1. Abstrakt
Obohatenie paládia na paládiové katalyzátory pomocou pyrometalurgie, potom sa paládium rozpustí v prímesi kyseliny, kvapalina sa analyzuje pomocou AAS.
2. Činidlo
2.1 Kyselina chlorovodíková (ρ1,19 g/ml)
2,2 Kyselina dusičná (ρ1,42 g/ml)
2.3 Prímes kyseliny (zmiešaná kyselina chlorovodíková a kyselina dusičná, objem 3:1)
2.4 Kyselina chloristá (AR)
2,5 roztok chloridu sodného (50 g/l)
2.6 Štandardný roztok paládia:
Odvážte 0,1 g paládia (extrakt na 0,0001 g), ktoré sa úplne rozpustí v 40 ml prímesi kyseliny pri nízkej teplote.Pridajte 5 ml roztoku chloridu sodného do prvého roztoku, odparte ho takmer do sucha, potom pridajte 3 ml kyseliny chlorovodíkovej, odparte takmer do sucha, zopakujte dva kroky trikrát.Pridajte 10 ml kyseliny chlorovodíkovej, prelejte do objemovej fľaštičky, zrieďte podľa stupnice, rovnomerne premiešajte, obsah paládia v roztoku je 1,0 mg/ml.
3. Prístroje
3.1 AAS, Plameň, typ plynu: acetylén-vzduch.Parametre sú nastavené podľa záznamu v kuchárskej knihe.
3.2 Bežný laboratórny prístroj.
4. Likvidácia vzoriek
Vložte 0,15 g (presne až 0,0001 g) vzorky zlikvidovanej pyrometalurgiou do 100 ml kadičky, urobte dve paralelné vzorky.Pridajte 15 ml prímesi kyseliny, medzitým pridajte 5 ml kyseliny chloristej, zahriatím rozpustite, odparte takmer do sucha, pridajte 5 ml roztoku chloridu sodného, potom pridajte 3 ml kyseliny chlorovodíkovej, odparte takmer do sucha, zopakujte dva kroky trikrát.Pridajte 10 ml kyseliny chlorovodíkovej, prelejte do objemovej fľaštičky, zrieďte na mierku, rovnomerne premiešajte, obsah paládia v roztoku vzorky je približne 1,5 mg/ml, prehoďte 10 ml roztoku vzorky do fľaše s objemom 100 ml, pridajte 3 ml kyseliny chlorovodíkovej, zrieďte v mierke je obsah paládia v roztoku vzorky približne 0,15 mg/ml.
5. Stanovenie obsahu
5.1 Aplikujte zložený štandardný roztok do AAS a vytvorte štandardnú krivku (štandardný roztok 2,4,6,8,10 ppm), stanovte absorbanciu vzorky, potom vypočítajte koncentráciu vzorky podľa štandardnej krivky.
Čas odoslania: 30. apríla 2022