Vybavenie: GC nástroj (Shimadzu GC-2010)
Stĺpec: DB-17 Agilent 30mX0,53mmX1,0μm
Počiatočná teplota rúry: 80 ℃
Počiatočný čas 2,0 min
Rýchlosť 15℃/min
Konečná teplota rúry: 250 ℃
Konečný čas 20 min
Nosný plyn dusík
Režim Konštantný prietok
Prietok 5,0 ml/min
Deliaci pomer 10:1
Teplota vstrekovača: 250 ℃
Teplota detektora: 300 ℃
Objem vstreku 1,0 μl
Preventívne opatrenia pred analýzou:
1. Kondicionujte kolónu pri 240 °C minimálne 30 minút.
2. Správne umyte injekčnú striekačku a vyčistite vložku injektora, aby ste odstránili nečistoty z predchádzajúcej analýzy.
3. Umyte, osušte a naplňte riedidlom do injekčných liekoviek na umývanie striekačiek.
Príprava riedidla:
Pripravte 2 % hmotn./obj. roztok hydroxidu sodného vo vode.
Štandardná príprava:
Navážte asi 100 mg štandardu (R)-3-hydroxyprrolidín hydrochloridu do liekovky, pridajte 1 ml riedidla a rozpustite.
Príprava na test:
Odvážte asi 100 mg testovanej vzorky do liekovky, pridajte 1 ml riedidla a rozpustite.Pripravte v duplikáte.
Postup:
Nastreknite slepý pokus (riedidlo), štandardný prípravok a testovací prípravok s použitím vyššie uvedených podmienok GC.Neberte do úvahy vrcholy v dôsledku prázdneho miesta.Retenčný čas piku v dôsledku (R)-3-hydroxyprrolidínu je približne 5,0 minút.
Poznámka:
Výsledok uveďte ako priemer
Čas odoslania: 13. novembra 2021