Draselná soľ ftalimidu CAS 1074-82-4 Čistota > 99,0 % (HPLC)

3. Testovacia metóda
3.1 Strata sušením (W/W)
3.1.1 Vybavenie a nástroje
Jedna vyše desaťtisíc elektronických váh, elektrická termostatická sušiaca pec, 40*25 odvažovačka, sušička
Činidlo: silikagél
3.1.2 Metódy
1. Vyčistite 3 odvažovačky 40*25.
2, vložte do sušiarne pri teplote 105 ℃ (± 2 ℃) na 1 hodinu.
3. Vyberte navažovačku 40*25 a vložte ju do sušičky na 30 minút vychladnúť.
4, Presné váženie 40*25 odmerka prázdna hmotnosť W0.
5. Na odváženie rovnomerne zmiešanej vzorky s hmotnosťou 3 0000 g (W1) použite navažovaciu fľašu 40*25, spolu 3.
6, Vložte do rúry, odstráňte uzáver fľaše, položte ho vedľa odvažovačky alebo pootvorte uzáver fľaše na sušenie, vyberte, musí byť dobrý uzáver odvažovačky, sušte pri teplote 105 °C (±2 °C). 3 hodiny.
7. Vyberte navažovačku 40*25 a vložte ju do sušiaceho zariadenia na 30 minút vychladnúť.
8, Presné váženie po vysušení 40*25 hmotnosť fľaše W2.
Vzorec na výpočet: Strata sušením (%) = (W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Určenie obsahu
3.4.1 Prístroje a vybavenie
Kvapalný chromatograf LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10 ml volumetrická fľaša, nerezová rohová lyžica a ďalšie súvisiace zariadenia
3.3.2 Metódy
Spôsob analýzy draselnej soli ftalimidu
3.3.3 Kvapalinová chromatografia
Chromatografický stav
Chromatografická kolóna: HypersilC6H5 (dostupný aj C8) 4,6 x 250 mm 5 um
Detekčná vlnová dĺžka: 210nm
Teplota kolóny: 30 ℃
Prietok: 1,0 ml/min
Koncentrácia vzorky: 0,05 mg/ml (riedidlom je mobilná fáza)
Činidlá
Dvojsýtny fosforečnan draselný (analyticky čistý)
Draselná soľ ftalimidu (štandardná vzorka)
Acetonitril (analyticky čistý)
Čistá voda
Mobilná fáza: acetonitril: fosfátový pufor (PH:3,5) =40:60
Odvážte 1,63 g hydrogenfosforečnanu draselného a rozpustite v 600 ml čistej vody, upravte hodnotu PH na 3,5 kyselinou fosforečnou, nalejte do 1000 ml kadičky obsahujúcej 400 ml acetonitrilu, dobre premiešajte, prefiltrujte pomocou 0,45 um filtračnej membrány so zmiešaným vláknom, rozpustite a pomocou ultrazvuku v pohotovostnom režime aplikácie.
3.3.4 Postup
1) Konfiguračný testovací roztok (0,05 mg/ml)
2,5 mg vzorka bola presne odvážená a vložená do 50 ml odmernej fľaše.Pridala sa mobilná fáza a zriedila sa na stupnici ultrazvukovým rozpustením.
2) Konfiguračný štandardný roztok (1,0 mg/ml)
2,5 mg štandardná vzorka bola presne odvážená a vložená do 50 ml volumetrickej fľaše.Pridala sa mobilná fáza a zriedila sa na stupnici ultrazvukovým rozpustením.
3) Použiteľnosť systému:
(1) Pri spustení vložte hlavu filtra do 80% metanolu, otvorte výfukový ventil a vypustite na 3-5 minút a zatvorte výfukový ventil a preplachujte 10-15 minút.Potom vložte hlavu filtra do 90% čistej vody, otvorte vypúšťací ventil a vypustite na 3-5 minút, zatvorte vypúšťací ventil a preplachujte 10 minút.
(2) Potom zmeňte pripravenú mobilnú fázu, prietok je 1,0 ml/min, tlak na prednej strane kolóny je nižší ako 1000 Psi, otvorte detektor, počkajte, kým sa tlak na prednej strane kolóny stabilizuje, otvorte počítačovú pracovnú stanicu a vstúpte online.
(3) Po ustálení tlaku vpredu kolóny otvorte detektor.Najprv vstreknite 1 ihlu mobilnej fázy, potom vstreknite 1 ihlu štandardnej vzorky a nakoniec vstreknite vzorku.
(4) Výsledky výpočtu: metóda normalizácie plochy
(5) Po dokončení analytickej úlohy najskôr zatvorte detektor a potom opláchnite hlavu filtra v čistej vode po dobu 10-15 minút;Súčasne sa vstrekovací ventil prepláchol vodou a metanolom.
(6) Nakoniec nasaďte 80 % metanol, oplachujte 30 minút a vypnite.
4. Po ukončení kontroly vyplňte kontrolný a laboratórny skúšobný list.