V sacharíne nerozpustnom CAS 81-07-2 Čistota > 99,0 % (HPLC)

sacharín
C7H5N03S 183,18
1,1-dioxid 1,2-benzizotiazol-3(2H)-ónu;
1,2-Benzizotiazolín-3-ón-1,1-dioxid [81-07-2].
DEFINÍCIA
Sacharín obsahuje NLT 99,0 % a NMT 101,0 % C7H5NO3S, vypočítané na sušinu.
IDENTIFIKÁCIA
• Infračervená absorpcia <197K>
STANOVENIE
• Postup
Vzorka: 500 mg
Analýza: Rozpustite vzorku v 40 ml alkoholu.Pridajte 40 ml vody a fenolftaleínu TS.Titruje sa 0,1 N hydroxidom sodným.V prípade potreby vykonajte slepú titráciu a vykonajte príslušnú korekciu.Každý ml 0,1 N hydroxidu sodného zodpovedá 18,32 mg C7H5NO3S.
Kritériá prijatia: 99,0 % - 101,0 % na vysušenom základe
NEČISTOTY
Anorganické nečistoty
• Zvyšok po vznietení <281>: NMT 0,2 %.Teplota vznietenia je 600 ± 50.
• Ťažké kovy, metóda II <231>: NMT 10 ppm
Organické nečistoty
• Postup 1: Limit toluénsulfónamidov
Roztok vnútorného štandardu: 0,25 mg/ml kofeínu v metylénchloride
Štandardný zásobný roztok: 20,0 ug/ml USP o-toluénsulfónamidu RS a 20,0 ug/ml USP p-toluénsulfónamidu RS v metylénchloride
Štandardný roztok: Odparte 5,0 ml štandardného zásobného roztoku dosucha v prúde dusíka.Zvyšok rozpustite v 1 ml roztoku vnútorného štandardu.
Roztok vzorky: Suspendujte 10 g sacharínu v 20 ml vody a rozpustite pomocou 5-6 ml 10 N hydroxidu sodného.Ak je to potrebné, upravte roztok 1 N hydroxidom sodným alebo 1 N kyselinou chlorovodíkovou na pH 7–8 a zrieďte vodou na 50 ml.Roztok sa pretrepe so štyrmi množstvami, každé po 50 ml metylénchloridu.Spodné vrstvy sa spoja, sušia sa nad bezvodým síranom sodným a filtrujú sa.Filter a síran sodný sa premyjú 10 ml metylénchloridu.Spojte roztok a premývacie kvapaliny a odparte takmer do sucha vo vodnom kúpeli pri teplote neprevyšujúcej 40 °C. Použitím malého množstva metylénchloridu kvantitatívne preneste zvyšok do vhodnej 10 ml skúmavky, odparte do sucha v prúde dusíka a zvyšok rozpustite v 1,0 ml roztoku vnútorného štandardu.
Slepý roztok: Odparte 200 ml metylénchloridu do sucha vo vodnom kúpeli pri teplote neprevyšujúcej 40 °C. Zvyšok rozpustite v 1 ml metylénchloridu.
Chromatografický systém
(Pozri Chromatografia <621>, Vhodnosť systému.)
Režim: GC
Detektor: Ionizácia plameňa
Kolóna: 0,53 mm x 10 m stĺpec taveného oxidu kremičitého, potiahnutý fázou G3 (hrúbka filmu 2 µm)
Teplota
Injektor: 250
Detektor: 250
Stĺpec: 180
Nosný plyn: dusík
Prietok: 10 ml/min
Veľkosť injekcie: 1 µl
Deliaci pomer: 2:1
Vhodnosť systému
Vzorky: Štandardný roztok a slepý roztok
[Poznámka – Látky sa eluujú v nasledujúcom poradí: o-toluénsulfónamid, p-toluénsulfónamid a kofeín.]
Požiadavky na vhodnosť: Žiadne píky v retenčných časoch pre vnútorný štandard, o-toluénsulfónamid alebo p-toluénsulfónamid;Prázdne riešenie
Rozlíšenie: NLT 1,5 medzi o-toluénsulfónamidom a p-toluénsulfónamidom, štandardný roztok
Analýza
Vzorky: Štandardný roztok a Vzorkový roztok
Kritériá prijatia: Ak sa na chromatograme získanom s roztokom vzorky objavia nejaké píky spôsobené o-toluénsulfónamidom a p-toluénsulfónamidom, pomer ich plôch k plochám roztoku vnútorného štandardu je NMT, zodpovedajúci pomer v chromatograme získanom s roztokom štandardu .
Jednotlivé nečistoty: Pozri tabuľku nečistôt 1.
Tabuľka nečistôt 1
Kritériá prijatia názvu (ppm)
o-toluénsulfónamid 10
p-toluénsulfónamid 10
• Postup 2: Limit benzoátu a salicylátu
Vzorkový roztok: 10 ml horúceho nasýteného roztoku sacharínu
Analýza: Pridajte chlorid železitý TS po kvapkách do roztoku vzorky.
Kritériá prijatia: V kvapaline sa neobjavuje žiadna zrazenina ani fialová farba.
ŠPECIFICKÉ SKÚŠKY
• Rozsah alebo teplota topenia 741: 226-230
• Strata sušením <731>: Sušenie vzorky pri 105 °C počas 2 hodín: stratí NMT 1,0 % svojej hmotnosti.
• Test ľahko karbonizovateľných látok 271
Roztok vzorky: 40 mg/ml v kyseline sírovej (94,5 %-95,5 % [w/w] H2SO4), udržiavaný pri 48-50 °C počas 10 minút
Kritériá prijatia: Roztok vzorky nemá pri pohľade na bielom pozadí viac farby ako zodpovedajúca kvapalina A.
• Jasnosť riešenia
[Poznámka – Roztok vzorky je potrebné porovnať s referenčnou suspenziou A as vodou pri rozptýlenom dennom svetle 5 minút po príprave referenčnej suspenzie A.]
Riedidlo: 200 g/l roztok octanu sodného
Roztok hydrazínu: 10,0 mg/ml hydrazínsulfátu.[Poznámka - Nechajte stáť 4-6 hodín.]
Roztok metenamínu: Preneste 2,5 g metenamínu do 100 ml banky so sklenenou zátkou, pridajte 25,0 ml vody, vložte sklenenú zátku a premiešajte do rozpustenia.
Primárna opalescentná suspenzia: Preneste 25,0 ml roztoku hydrazínu do roztoku metenamínu v 100 ml banke so sklenenou zátkou.Premiešame a necháme 24 hodín odstáť.[Poznámka – Táto suspenzia je stabilná 2 mesiace za predpokladu, že sa skladuje v sklenenej nádobe bez povrchových chýb.Suspenzia sa nesmie prilepiť na sklo a pred použitím sa musí dobre premiešať.Nechajte suspenziu stáť 24 hodín.]
Opalescenčný štandard: Zrieďte 15,0 ml primárnej opalescentnej suspenzie vodou na 1000 ml.[Poznámka – Táto suspenzia by sa nemala používať dlhšie ako 24 hodín po príprave.]
Referenčná suspenzia A: Opalescenčný štandard a voda (1 z 20)
Referenčná suspenzia B: Opalescenčný štandard a voda (1 z 10)
Roztok vzorky: 200 mg/ml v riedidle
Analýza
Vzorky: riedidlo, referenčná suspenzia A, referenčná suspenzia B, roztok vzorky a voda
Preneste dostatočnú časť roztoku vzorky do skúmavky z bezfarebného, ​​priehľadného, ​​neutrálneho skla s plochým dnom a vnútorným priemerom 15–25 mm, aby ste dosiahli hĺbku 40 mm.Podobne preneste časti referenčnej suspenzie A, referenčnej suspenzie B, vody a riedidla do oddelených zodpovedajúcich skúmaviek.Porovnajte riešenia v rozptýlenom dennom svetle pri pohľade zvisle na čiernom pozadí (pozri Spektrofotometria a rozptyl svetla 851, Vizuálne porovnanie).[Poznámka – Difúzia svetla musí byť taká, aby sa referenčná suspenzia A dala ľahko rozlíšiť od vody a referenčná suspenzia B sa dala ľahko rozlíšiť od referenčnej suspenzie A.]
Kritériá prijatia: Roztok vzorky vykazuje rovnakú čírosť ako voda alebo riedidlo, alebo jeho opalescencia je NMT ako opalescencia referenčnej suspenzie A.
• Farba roztoku
Riedidlo A: 200 g/l roztok octanu sodného
Riedidlo B: 10 g/l roztok kyseliny chlorovodíkovej
Štandardný zásobný roztok: chlorid železitý CS, chlorid kobaltnatý CS, síran meďnatý CS a riedidlo B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Štandardný roztok: Štandardný zásobný roztok a riedidlo B (1 v 100).[Poznámka – Štandardný roztok pripravte bezprostredne pred použitím.]
Roztok vzorky: Použite roztok vzorky z testu na čistotu roztoku.
Analýza
Vzorky: riedidlo A, štandardný roztok, roztok vzorky a voda
Preneste dostatočnú časť roztoku vzorky do skúmavky z bezfarebného, ​​priehľadného, ​​neutrálneho skla s plochým dnom a vnútorným priemerom 15–25 mm, aby ste dosiahli hĺbku 40 mm.Podobne preneste časti štandardného roztoku, riedidla A a vody do oddelených zodpovedajúcich skúmaviek.Porovnajte roztoky v rozptýlenom dennom svetle pri pohľade zvisle na bielom pozadí (pozri Spektrofotometria a rozptyl svetla 851, Vizuálne porovnanie).
Kritériá prijatia: Roztok vzorky má vzhľad vody alebo riedidla A alebo nie je sfarbený intenzívnejšie ako štandardný roztok.
ĎALŠIE POŽIADAVKY
• Balenie a skladovanie: Uchovávajte v dobre uzavretých nádobách.Skladujte pri izbovej teplote.
• Referenčné štandardy USP <11>
USP Sacharin RS Kliknutím zobrazíte štruktúru
USP o-toluénsulfónamid RS
USP p-toluénsulfónamid RS