Xylitol CAS 87-99-0 test 98,5 ~ 101,0 % vysoká kvalita z výroby

Xylitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
DEFINÍCIA
Xylitol obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,0 % C5H12O5, vypočítané na bezvodom základe.
IDENTIFIKÁCIA
• A. INFRAČERVENÁ ABSORPCIA <197K>
Vzorka: Nesušená
• B. Retenčný čas píku xylitolu v roztoku vzorky zodpovedá retenčnému času štandardného roztoku, ako bol získaný v teste.
STANOVENIE
• POSTUP
Mobilná fáza: acetonitril a voda (20:80)
Systém vhodnosti riešenia: 2,5 mg/ml USP Galactitol RS a 25 mg/ml USP Xylitol RS v mobilnej fáze
Štandardný roztok: 25 mg/ml USP Xylitol RS v mobilnej fáze
Vzorkový roztok: 25 mg/ml xylitolu v mobilnej fáze
Chromatografický systém
(Pozri Chromatografia <621>, Vhodnosť systému.)
Režim: LC
Detektor: UV 192 nm
Stĺpec: 8,0 mm x 30 cm;7-μm balenie L34
Teplota kolóny: 80 °C
Prietok: 0,5 ml/min
Veľkosť injekcie: 25μL
Vhodnosť systému
Ukážka: Riešenie vhodnosti systému a štandardné riešenie
[POZNÁMKA - Relatívne retenčné časy pre xylitol a galaktitol sú približne 1,0 a 1,10, v tomto poradí.]
Požiadavky na vhodnosť
Rozlíšenie: NLT 2.0 medzi galaktitolom a xylitolom, riešenie vhodnosti systému
Relatívna štandardná odchýlka: NMT 2,0 %, štandardný roztok
Analýza
Vzorky: Štandardný roztok a Vzorkový roztok
Vypočítajte percento xylitolu (C5H12O5) v časti odobratej vzorky:
Výsledok = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = maximálna odozva xylitolu z roztoku vzorky
rs = maximálna odozva xylitolu zo štandardného roztoku
CS = koncentrácia USP Xylitol RS v štandardnom roztoku (mg/ml)
CU = koncentrácia roztoku vzorky (mg/ml)
Kritériá prijatia: 98,5 % - 101,0 % na bezvodom základe
NEČISTOTY
• ZAPALOVANIE <281>: NMT 0,5 %
Vymažte nasledovné:
• ŤAŽKÉ KOVY <231>: NMT 10 ppm, s použitím 2 g xylitolu rozpusteného v 25 ml vody •(oficiálne 1. januára 2018)
• ZNÍŽENIE CUKRU
Vzorka: 500 mg
Analýza: Vzorku rozpustite v 2,0 ml vody v 10 ml kónickej banke.Do podobnej banky napipetujte 2 ml 0,5 mg/ml roztoku dextrózy.Do každej banky pridajte 1 ml alkalického vínanu meďnatého TS, zahrejte do varu a ochlaďte.
Kritériá prijatia: Akýkoľvek zákal v xylitolovej banke je NMT ako v dextrózovej banke, v ktorej sa tvorí červenohnedá zrazenina (0,2 % redukujúcich cukrov, ako dextróza).
• LIMIT OSTATNÝCH POLYOLOV
Mobilná fáza: acetonitril a voda (20:80)
Systém vhodnosti riešenia: 0,5 mg/ml každého z USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Manitol RS a USP Sorbitol RS a 100 mg/ml USP Xylitol RS v mobilnej fáze
Štandardný roztok: 0,5 mg/ml každého z USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Manitol RS a USP Sorbitol RS v mobilnej fáze
Vzorkový roztok: 100 mg/ml xylitolu v mobilnej fáze
Chromatografický systém
(Pozri Chromatografia <621>, Vhodnosť systému.)
Režim: LC
Detektor: UV 192 nm
Stĺpec: 8,0 mm x 30 cm;7-μm balenie L34
Teplota kolóny: 80 °C
Prietok: 0,5 ml/min
Veľkosť injekcie: 25μL
Vhodnosť systému
Vzorky: Riešenie vhodnosti systému a štandardné riešenie
[POZNÁMKA - Relatívne retenčné časy pre L-arabinitol, manitol, xylitol, galaktitol a sorbitol sú približne 0,76, 0,81, 1,0, 1,12 a 1,22, v tomto poradí.]
Požiadavky na vhodnosť
Rozlíšenie: NLT 1,5 medzi všetkými susednými vrcholmi polyolu, riešenie vhodnosti systému
Relatívna štandardná odchýlka: NMT 5,0 % pre pík galaktitolu, štandardný roztok
Analýza
Vzorky: Štandardný roztok a Vzorkový roztok
Vypočítajte percento každého polyolu (L-arabinitol, galaktitol, manitol alebo sorbitol) v časti odobratej vzorky:
Výsledok = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = maximálna odozva jednotlivého polyolu z roztoku vzorky
rS = maximálna odozva jednotlivého polyolu zo štandardného roztoku
CS = koncentrácia jednotlivého polyolu v štandardnom roztoku (mg/ml)
CU = koncentrácia roztoku vzorky (mg/ml)
Kritériá prijatia: Súčet polyolov je 2,0 % NMT, vypočítané na bezvodom základe.
ŠPECIFICKÉ SKÚŠKY
• STANOVENIE VODY, metóda I <921>: NMT 0,5 %
ĎALŠIE POŽIADAVKY
• BALENIE A SKLADOVANIE: Uchovávajte v dobre uzavretých nádobách.
• REFERENČNÉ ŠTANDARDY USP <11>
USP L-arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Manitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xylitol RS

Xylitol (CAS: 87-99-0) JP16
Xylitol po vysušení obsahuje nie menej ako 98,0 % C5H12O5.
Popis Xylitol sa vyskytuje ako biele kryštály alebo prášok.Je bez zápachu a má sladkú chuť.
Je veľmi rozpustný vo vode, mierne rozpustný v etanole (95).
Je hygroskopický.
Identifikácia (1) Do 1 ml roztoku xylitolu (1 v 2) pridajte 2 ml síranu železnatého TS a 1 ml roztoku hydroxidu sodného (1 v 5): modrozelené sfarbenie bez zákalu .
(2) Stanovte infračervené absorpčné spektrum xylitolu, predtým vysušeného, ​​podľa pokynov v diskovej metóde s bromidom draselným v rámci infračervenej spektrofotometrie <2,25> a porovnajte spektrum s referenčným spektrom: obe spektrá vykazujú podobné intenzity absorpcie pri rovnakých vlnových číslach .
pH <2,54> Rozpustite 5,0 g xylitolu v 10 ml čerstvo prevarenej a ochladenej vody: pH tohto roztoku je medzi 5,0 a 7,0.
Teplota topenia <2,60> 93,0-95,0 °C
Čistota (1) Čistota a farba roztoku – 5 g xylitolu sa rozpustí v 10 ml vody: roztok je číry a bezfarebný.
(2) Chlorid <1,03> - Vykonajte test s 2,0 g xylitolu.Pripravte kontrolný roztok s 0,30 ml 0,01 mol/l kyseliny chlorovodíkovej VS (nie viac ako 0,005 %).
(3) Síran <1,14> - Vykonajte test so 4,0 g xylitolu.Pripravte kontrolný roztok s 0,50 ml 0,005 mol/l kyseliny sírovej VS (nie viac ako 0,006 %).
(4) Ťažké kovy <1,07> - Pokračujte so 4,0 g xylitolu podľa metódy 1 a vykonajte test.Pripravte kontrolný roztok s 2,0 ml štandardného olovnatého roztoku (nie viac ako 5 ppm).
(5) Nikel – 0,5 g xylitolu rozpustite v 5 ml vody, pridajte 3 kvapky dimetylglyoxímu TS a 3 kvapky amoniaku TS a nechajte stáť 5 minút: nevznikne žiadne červené sfarbenie.
(6) Arzén <1.11> – Pripravte testovací roztok s 1,5 g xylitolu podľa metódy 1 a vykonajte test (nie viac ako 1,3 ppm).
(7) Cukry - Rozpustite 5,0 g xylitolu v 15 ml vody, pridajte 4,0 ml zriedenej kyseliny chlorovodíkovej a zahrievajte vo vodnom kúpeli 3 hodiny pod spätným chladičom.Po ochladení neutralizujte hydroxidom sodným TS (indikátor: 2 kvapky metyloranže TS).Potom pridajte vodu na objem 50 ml, preneste 10 ml tohto roztoku do banky, pridajte 10 ml vody a 40 ml Fehlingovho TS, mierne povarte 3 minúty a nechajte stáť, aby sa vyzrážal oxid meďný.Odstráňte supernatant cez sklenený filter (G4) a premývajte zrazeninu teplou vodou, kým posledné premývanie neukáže zásaditosť.Tieto výplachy prefiltrujte cez sklenený filter uvedený vyššie.Zrazenina sa rozpustí v banke v 20 ml síranu železitého TS, roztok sa prefiltruje cez sklenený filter uvedený vyššie, premyje sa vodou, premývacie roztoky sa spoja s filtrátom, zahrievajú sa na 80 °C a titruje sa <2,50> s 0,02 mol/L manganistanu draselného VS: nespotrebuje sa viac ako 1,0 ml 0,02 mol/L manganistanu draselného VS.
Strata sušením <2,41> Nie viac ako 1,0 % (1 g, vo vákuu, oxid fosforečný, 24 hodín).
Zvyšok po zapálení <2,44> Nie viac ako 0,1 % (1 g).
Test Presne navážte asi 0,2 g xylitolu, predtým vysušeného, ​​rozpustite vo vode, aby ste získali presne 100 ml.Pipetujte 10 ml tohto roztoku do jódovej banky, pridajte presne 50 ml jodistanu draselného TS a zahrievajte vo vodnom kúpeli 15 minút.Po ochladení pridajte 2,5 g jodidu draselného, ​​zazátkujte, dobre pretrepte, nechajte stáť 5 minút na tmavom mieste a titrujte <2,50> 0,1 mol/l tiosíranu sodného VS (indikátor: 3 ml škrobu TS).Vykonajte slepé stanovenie.
Každý ml 0,1 mol/l tiosíranu sodného VS＝1,902 mg C5H12O5
Kontajnery a skladovanie Kontajnery-Tesné kontajnery.