5-fluorocitozin (5-FC) CAS 2022-85-7 Čistost ≥99,5 % (HPLC) Kapecitabin Emtricitabin Tovarna intermediata

5-fluorocitozin (5-FC) CAS: 2022-85-7 Metoda analize
Videz - bel ali skoraj bel kristaliničen prah
Izguba pri sušenju - Sušite ga pri 105 °C 4 ure: ne izgubi več kot 1,50 % svoje teže.
Ostanek pri žarenju - ne več kot 0,1%.
Težke kovine - ne več kot 0,002%.
Fluorid – Zmešajte 70 ml sveže pripravljene nasičene raztopine kalijevega klorida s 30 ml izopropilnega alkohola, napolnite elektrodo s čistim supernatantom in pustite, da elektroda ostane v mešanici najmanj 2 uri pred uporabo ali po možnosti čez noč.
Pri meritvah raztopino prenesite v 150 ml čašo in potopite elektrode.V čašo vstavite s politefom prevlečeno mešalno palico, čašo postavite na magnetno mešalo z izoliranim vrhom in pustite mešati, dokler ni doseženo ravnotežje (približno 1 do 2 minuti).Med meritvami sperite in posušite elektrode, pri čemer pazite, da ne opraskate kristala v določeni ionski elektrodi.
Izmerite potencial vsakega standardnega pripravka in na pollogaritemskem papirju narišite koncentracijo fluorida v mg na 100 ml v primerjavi s potencialom v mV.Izmerite potencial testnega pripravka in iz standardne krivulje določite koncentracijo fluorida v mg na 100 ml.Izračunajte odstotek fluorida v deležu Flucitozina, ki ga zaužijete s formulo:
C / 10
kjer je C koncentracija fluorida, v mg na 100 ml, iz standardne krivulje: ne najdemo več kot 0,05 % fluorida.
Fluorouracil - 250 mg raztopite v 10 ml mešanice ledocetne kisline in vode (4:1).Nanesite 20 µL te raztopine na tankoplastno kromatografsko ploščo, prevlečeno z 0,5 mm plastjo mešanice kromatografskega silikagela.Na isto ploščo nanesite 20 µL, v korakih po 10 µL, 0,025 mg na mL raztopine USP Fluorouracila RS v mešanici ledocetne kisline in vode (4:1).Kromatogram razvijajte v mešanici kloroforma in ledocetne kisline (13:7), dokler se fronta topila ne premakne za manj kot 14 cm od izhodišča.Odstranite ploščo iz razvijalne komore in pustite, da topilo izhlapi.Poiščite pike na plošči z opazovanjem pod UV-sevanjem s kratko valovno dolžino: nobena lisa iz preskusne raztopine ni večja po velikosti in intenzivnosti od pike pri ustreznem RF, ki ga proizvaja standardna raztopina, kar ustreza največ 0,1 % fluorouracil.
Preizkus – približno 400 mg natančno stehtanega flucitozina dajte v 250 ml čašo, dodajte 150 ml mešanice 2 volumnov ledocetne kisline in 1 volumna anhidrida ocetne kisline ter raztopite in po potrebi nežno segrejte.Potenciometrično titriramo z 0,1 N perklorovo kislino VS z uporabo elektrodnega sistema kalomelno steklo.Izvedite slepo določitev in naredite potrebne popravke.Vsak ml 0,1 N perklorove kisline ustreza 12,91 mg C4H4FN3O.Flucitozin ne vsebuje manj kot 98,5 odstotka in ne več kot 101,0 odstotka C4H4FN3O, računano na suho snov.