Acesulfam K CAS 55589-62-3 Čistost kalija acesulfama >99,0 % (HPLC)

OPREDELITEV
Kalijev acesulfam vsebuje 99,0 % NLT in 101,0 % NMT C4H4NO4SK, računano na suho snov.
IDENTIFIKACIJA
• A. INFRARDEČA ABSORPCIJA <197K>
• B. IDENTIFIKACIJSKI TESTI-SPLOŠNO, kalij <191>
Raztopina vzorca: 100 mg/mL
Merila sprejemljivosti: izpolnjuje zahteve
ESEJ
• POSTOPEK
Vzorec: 150 mg
Titrimetrični sistem (Glejte Titrimetrija <541>)
Način: Neposredna titracija
Titrant: 0,1 N perklorova kislina VS
Prazen vzorec: 50 ml ledocetne kisline
Zaznavanje končne točke: potenciometrično
Analiza: Vzorec raztopite v 50 ml ledocetne kisline.
Titriramo z 0,1 N perklorovo kislino VS.Izvedite slepo določitev.
Izračunajte odstotek kalijevega acesulfama (C4H4NO4SK) v vzorcu:
Rezultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volumen titranta, ki ga porabi vzorec (mL)
B = volumen titranta, ki ga porabi slepi vzorec (mL)
N = dejanska normalnost titranta (mEq/mL)
F = ekvivalenčni faktor, 201,2 mg/mEq
W = teža vzorca (mg)
Merila sprejemljivosti: 99,0 %–101,0 % na posušeno osnovo
NEČISTOČE
• OMEJITEV FLUORIDA
[OPOMBA – Ves čas tega preizkusa uporabljajte plastično posodo.]
Raztopina A: 210 g monohidrata citronske kisline raztopite v 400 ml vode.S koncentriranim amoniakom naravnajte pH na 7,0 in razredčite z vodo na 1000 ml.
Raztopina B: 132 mg/ml dibazičnega amonijevega fosfata
Raztopina C: suspenziji 292 g edetske kisline v 500 ml vode dodamo 200 ml amonijevega hidroksida, z amonijevim hidroksidom naravnamo pH med 6 in 7 in razredčimo z vodo, da dobimo 1000 ml.
Puferska raztopina: Zmešajte enake količine raztopine A, raztopine B in raztopine C ter z amonijevim hidroksidom naravnajte pH na 7,5.
Standardna osnovna raztopina: V 1-L merilno bučko odtehtajte 0,442 g natrijevega fluorida, ki ste ga predhodno 12 ur sušili pri 300°, in razredčite z vodo na prostornino.Raztopino shranjujte v zaprti plastični posodi.Tik pred uporabo odpipetiramo 5 mL te raztopine v 100-mililitrsko merilno bučko in razredčimo z vodo na prostornino.Vsak ml te raztopine vsebuje 10 µg fluoridnega iona.
Standardna raztopina A: Zmešajte 0,5 ml standardne osnovne raztopine in 15,0 ml pufrske raztopine ter razredčite z vodo do 50 ml.
Standardna raztopina B: Zmešajte 1,0 ml standardne osnovne raztopine in 15,0 ml pufrske raztopine ter razredčite z vodo do 50 ml.
Standardna raztopina C: Zmešajte 1,5 ml standardne osnovne raztopine in 15,0 ml pufrske raztopine ter razredčite z vodo do 50 ml.
Standardna raztopina D: Zmešajte 3,0 ml standardne osnovne raztopine in 15,0 ml pufrske raztopine ter razredčite z vodo do 50 ml.
Raztopina vzorca: V 50 ml merilno bučko dodajte 3 g kalijevega acesulfama.Raztopite v vodi, dodajte 15,0 ml pufrske raztopine in razredčite z vodo do prostornine.
Analiza
Vzorci: standardna raztopina A, standardna raztopina B, standardna raztopina C, standardna raztopina D in raztopina vzorca
Sočasno izmerite potencial (glejte Titrimetrija <541>) v mV standardnih raztopin in raztopine vzorca z ustreznim pH metrom, opremljenim z elektrodo za specifično fluorid in referenčno elektrodo srebro-srebrov klorid.Pri meritvah raztopino prenesite v 25 ml čašo in potopite elektrode.V čašo vstavite s politefom prevlečeno mešalno palico, čašo postavite na magnetno mešalo z izoliranim vrhom in pustite mešati, dokler ni doseženo ravnovesje (1–2 minuti).Med meritvami sperite in posušite elektrode, pri čemer pazite, da ne opraskate kristala v ionski elektrodi, specifični za fluorid.Izmerite potencial vsake standardne raztopine in na pollogaritemski papir narišite koncentracijo fluorida v µg/mL v primerjavi s potencialom v mV.Izmerite potencial raztopine vzorca in določite koncentracijo fluorida iz standardne krivulje v µg/mL.
Izračunajte vsebnost, v ppm, fluorida v odvzetem deležu kalijevega acesulfama:
Rezultat = (V × C/W)
V = prostornina raztopine vzorca (mL)
C = koncentracija fluorida v raztopini vzorca iz standardne krivulje (mg/mL)
W = teža kalijevega acesulfama, vzetega za pripravo raztopine vzorca (g)
Merila sprejemljivosti: NMT 3 ppm
• TEŽKE KOVINE, metoda I <231>: NMT 10 ppm
• KROMATOGRAFSKA ČISTOST
Raztopina A: 3,3 mg/ml tetrabutilamonijevega hidrogensulfata
Mobilna faza: acetonitril in raztopina A (2:3)
Raztopina za primernost sistema: po 2 µg/ml USP acesulfam kalij RS in etilparaben
Standardna raztopina: 0,2 µg/ml kalijevega acesulfama USP RS
Raztopina vzorca: 10 mg/mL
Kromatografski sistem
(Glejte Kromatografija <621>, Primernost sistema.)
Način: LC
Detektor: UV 227 nm
Stolpec: 4,6 mm × 25 cm;5-µm pakiranje L1
Hitrost pretoka: 1 ml/min
Velikost injekcije: 20 µL
Sistemska primernost
Primer: Rešitev ustreznosti sistema
Zahteve glede primernosti
Ločljivost: NLT 2 med kalijevim acesulfamom in etilparabenom
Analiza
Vzorci: standardna raztopina in raztopina vzorca
Zabeležite kromatograme za čas delovanja NLT, ki je 3-kratnik retencijskega časa vrha kalijevega acesulfama, in izmerite površinske odzive vrhov.
Merila sprejemljivosti: Odziv katerega koli vrha pri retenzijskem času, razen tistega za kalijev acesulfam iz raztopine vzorca, ne presega odziva vrha kalijevega acesulfama iz standardne raztopine (0,002 %).
POSEBNI TESTI
• KISLO ALI ALKALNOST
Raztopina vzorca: 4,0 g v 20 ml vode brez ogljikovega dioksida
Analiza: dodamo 0,1 ml bromotimol modrega TS.Če je raztopina rumena, titriramo z 0,01 N natrijevega hidroksida, da dobimo modro barvo.Če je raztopina modra, jo titriramo z 0,01 N klorovodikove kisline, da dobimo rumeno barvo.
Merila sprejemljivosti: zahteva se NMT 0,2 ml 0,01 N natrijevega hidroksida ali NMT 0,2 ml 0,01 N klorovodikove kisline.
• IZGUBA PRI SUŠENJU <731>: Sušite vzorec pri 105° 3 ure: izgubi NMT 1,0 % svoje teže.
DODATNE ZAHTEVE
• PAKIRANJE IN SKLADIŠČENJE: Shranjujte v dobro zaprti posodi in zaščiteno pred svetlobo.Hraniti pri sobni temperaturi.
REFERENČNI STANDARDI USP <11>
USP Acesulfam Potassium RS