Test adenozina CAS 58-61-7 99,0 %-101,0 % USP Standardna tovarniška visoka čistost

OPREDELITEV
Adenozin vsebuje NLT 99,0 % in NMT 101,0 % C10H13N5O4, računano na suho snov.
IDENTIFIKACIJA
• A. INFRARDEČA ABSORPCIJA <197K>: NMT 0,1 %
ESEJ
• ADENOZIN
Vzorec: 200 mg adenozina, predhodno sušenega 2 uri pri 105°
Titrimetrični sistem
(Glejte titrimetrijo <541>)
Način: Neposredna titracija
Titrant: 0,1 N na klorovo kislino VS
Zaznavanje končne točke: potenciometrično
Analiza: Raztopimo v 50 mL ledocetne kisline in titriramo z 0,1 N na klorovo kislino VS.Izračunajte odstotek adenozina (C10H13N5O4) v odvzetem deležu:
Rezultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = prostornina titranta vzorca (mL)
B = Prostornina slepega titranta (mL)
N = normalnost titranta (mEq/mL)
F= ekvivalenčni faktor: 267,25 mg/mEq
W = teža vzorca (mg)
Merila sprejemljivosti: 99,0%-101,0% na posušeno osnovo
• NEČISTOČE
• OSTANAK PRI VŽIGU <281>: NMT 0,1 %
• TEŽKE KOVINE, Metoda II <231>: NMT 10 ppm
• OMEJITEV AMONIJAKA
Raztopina vzorca: 0,5 g raztopite v 10 ml vode.Mešamo 30 s in spustimo skozi grobi filter.Filtrat razredčite z vodo do 15 ml in uporabite filtrat.
Standardna raztopina: 0,4 µg/mL amonijevega klorida v vodi
Analiza: Raztopini vzorca in standardni raztopini dodajte 0,3 ml alkalnega živosrebrnega kalijevega jodida TS, epruveti zamašite in pustite stati 5 minut.
Merila sprejemljivosti: Raztopina vzorca nima bolj intenzivne rumene barve kot standardna raztopina (NMT 4 ppm amoniaka).
• MEJNA VSEBNOST KLORIDA
Raztopina vzorca: 0,2 g raztopite v 10 ml vode.Mešamo 30 s, spustimo skozi grobi filter in uporabimo filtrat.
Standardna raztopina: 2,3 µg/mL natrijevega klorida v vodi
Analiza: Raztopini vzorca in 10 ml standardne raztopine dodajte 1 ml dušikove kisline in 1 ml srebrovega nitrata TS ter vsako raztopino razredčite z vodo do 40 ml.Raztopine pustite stati 5 minut, zaščitene pred svetlobo.
Merila sprejemljivosti: Če jo gledamo na temnem ozadju, raztopina vzorca ni bolj motna kot standardna raztopina (NMT 0,007 % klorida).
• OMEJITEV SULFATA
Raztopina vzorca: 0,75 g raztopite v 15 ml vode.Mešamo 30 s, spustimo skozi grobi filter in uporabimo filtrat.
Standardna raztopina: 15 ml vode dodamo 0,15 ml 0,020 N žveplove kisline.
Analiza: Raztopini vzorca in standardni raztopini dodajte 2 mL barijevega klorida TS in 1 mL 3 N klorovodikove kisline, vsako raztopino razredčite z vodo do 30 mL in premešajte.Raztopine pustite stati 5 minut.
Merila sprejemljivosti: raztopina vzorca ni bolj motna kot standardna raztopina (NMT 0,02 % sulfata).
• ORGANSKE NEČISTOČE
Raztopina A: 6,8 g/L kalijevega hidrogensulfata in 3,4 g/L tetrabutilamonijevega hidrogensulfata v vodi.Z 2 N kalijevim hidroksidom naravnajte pH na 6,5.
Raztopina B: 0,1 g/l raztopine natrijevega azida
Mobilna faza: raztopina A in raztopina B (60:40)
Raztopina za primernost sistema: 0,2 mg/ml adenozina in inozina v mobilni fazi
Raztopina vzorca: 1,0 mg/ml adenozina v mobilni fazi
Kromatografski sistem
(Glejte Kromatografija <621>, Primernost sistema.)
Način: LC
Detektor: UV 254 nm
Stolpec: 4,6 mm × 25 cm;5-µm pakiranje L1
Hitrost pretoka: 1,5 ml/min
Velikost injekcije: 20 µL
Sistemska primernost
Vzorci: Rešitev ustreznosti sistema
Zahteve glede primernosti
Ločljivost: NLT 9.0 med adenozinom in inozinom
Faktor repa: NMT 2,5
Relativni standardni odklon: NMT 2,0 %
[OPOMBA – Kromatografirajte raztopino vzorca in prilagodite čas delovanja na vsaj dvakratni retencijski čas glavnega vrha.]
Analiza
Vzorec: Vzorčna rešitev
Izračunajte odstotek vsake nečistoče v odvzetem deležu adenozina:
Rezultat = (rU/rT) × 100
rU = največji odziv vsake nečistoče iz raztopine vzorca
rT = vsota vseh odzivov za vse vrhove iz raztopine vzorca
Merila sprejemljivosti
Posamezne nečistoče: NMT 0,1 % gvanozina, inozina in uridina ter NMT 0,2 % adenina
Skupne nečistoče: NMT 0,5%
POSEBNI TESTI
• TALIŠČE ALI TEMPERATURA <741>: 233°-238°
• OPTIČNA ROTACIJA, specifična rotacija <781S>: -68° do -72°
Testna raztopina: 20 mg/mL v raztopini natrijevega hidroksida (1 v 20), določeno na vzorcu, ki je bil predhodno sušen pri 105 °C 2 uri.
KISLO ALI ALKALNOST: 1 g raztopite v 20 ml vode brez ogljikovega dioksida.Mešajte 30 s in prepustite skozi grobi filter.Vsakemu od dveh 10 ml delov filtrata dodajte 0,1 ml bromokrezol vijoličnega TS.
Merila sprejemljivosti: NMT 0,3 mL 0,01 N natrijevega hidroksida je potrebno za proizvodnjo modro-vijolične barve v enem obroku.NMT 0,1 mL 0,01 N klorovodikove kisline je potrebnih za nastanek rumene barve v drugem delu.
• LOSSON DRYING <731>: Sušite vzorec pri 105 ℃ 2 uri: izgubi NMT 0,5 % svoje teže.
DODATNE ZAHTEVE
•PAKIRANJE IN SHRANJEVANJE: Shranjujte v tesno zaprtih posodah, odpornih na svetlobo, in hranite pri kontrolirani sobni temperaturi.
• REFERENČNI STANDARDI USP <11>
USP Adenozin RS