Vsebnost amonijevega sulfata CAS 7783-20-2 99,0 ~ 100,5 %

(NH4)2SO4 132,14
Amonijev sulfat [7783-20-2].
OPREDELITEV
Amonijev sulfat vsebuje NLT 99,0 % in NMT 100,5 % (NH4)2SO4.
IDENTIFIKACIJA
• A. Identifikacijski testi – splošno, amonij <191>: Raztopina (1 od 20) izpolnjuje zahteve.
• B. Identifikacijski testi – splošno, sulfat <191>: Raztopina (1 od 20) izpolnjuje zahteve.
ESEJ
• Postopek
Vzorec: 2,5 g amonijevega sulfata
Titrimetrični sistem
(Glejte Titrimetrija <541>.)
Način: Rezidualna titracija
Titrant: 1 N natrijev hidroksid VS
Povratni titrant: 1 N žveplova kislina VS
Zaznavanje končne točke: kolorimetrično
Slepi vzorec: 50,0 ml 1 N natrijevega hidroksida VS, natančno odmerjeno
Analiza: dodajte vzorec v 500 ml erlenmajerico in ga raztopite v 50 ml vode.Dodamo 50,0 mL 1 N natrijevega hidroksida VS, postavimo filtrirni lij ohlapno v vrat bučke in zavremo, dokler amoniak ne izloči (približno 10-15 min), kot je določeno z lakmusovim papirjem.Ohladimo, dodamo 0,15 mL timol modrega TS in titriramo presežek natrijevega hidroksida z 1 N žveplovo kislino VS.Izvedite slepo določitev.
Izračunajte odstotek amonijevega sulfata [(NH4)2SO4] v odvzetem vzorcu:
Rezultat = [(BV) × N × F × 100]/W
B = 1 N žveplove kisline VS, ki jo porabi slepa vzorca (mL)
V = 1 N žveplove kisline VS, ki jo porabi vzorec (mL)
N = dejanska normalnost povratnega titranta (mEq/mL)
F = ekvivalenčni faktor, 66,07 mg/mEq
W = teža vzorca (mg)
Merila sprejemljivosti: 99,0 %-100,5 %
NEČISTOČE
• Ostanek pri žarenju <281>
Vzorec: 20 g
Merila sprejemljivosti: NMT 0,005 %
• Meja netopnih snovi
Vzorec: 20 g
Analiza: Vzorec prenesite v pokrito čašo in raztopite v 200 ml vode.Segrejemo do vrenja in segrevamo na parni kopeli 1 uro.Vročo raztopino filtrirajte skozi tariran lonček iz sintranega stekla srednje poroznosti (10–15 µm).Čašo in filter speremo z vročo vodo, posušimo lonček pri 105 °C, ohladimo v eksikatorju in stehtamo.
Merila sprejemljivosti: najdemo NMT 1 mg netopne snovi (0,005 %).
• Omejitev fosfatov
Standardna raztopina fosfata, fosfatni reagent A in fosfatni reagent B: Pripravite po navodilih za fosfat v reagentih pod Reagenti, indikatorji in raztopine – Splošni testi za reagente.
Vzorec: 4,0 g
Kontrola: 0,2 ml standardne raztopine fosfata
Analiza
[Opomba – Testa za vzorec in kontrolo sta po možnosti izvedena v ujemajočih se epruvetah za barvno primerjavo.]
Vzorec raztopite v 25 ml 0,5 N žveplove kisline, dodajte po 1 ml fosfatnega reagenta A in fosfatnega reagenta B ter pustite 2 uri stati pri sobni temperaturi.Nadaljujte s kontrolo z enakimi količinami istih reagentov kot pri testu za vzorec.
Merila sprejemljivosti: morebitna modra barva, dobljena iz vzorca, ne sme presegati tiste, ki jo ustvari kontrola (NMT 5 ppm).
• Klorid in sulfat, klorid <221>
Standardna raztopina klorida: Prenesite 165 mg natrijevega klorida v 100-mililitrsko merilno bučko.Raztopite in razredčite z vodo do volumna.Prenesite 10,0 mL v 1000-mL merilno bučko in razredčite z vodo do volumna, da dobite raztopino s koncentracijo 10 µg/mL klorida.
Merila sprejemljivosti: 2-gramski delež ne vsebuje več klorida, kot ustreza 1,0 ml standardne raztopine klorida (NMT 5 ppm).
• Omejitev nitratov
Standardna raztopina nitrata in raztopina brucinijevega sulfata: Pripravite po navodilih za nitrat v reagentih v razdelku Reagenti, indikatorji in raztopine – splošni testi za reagente.
Raztopina vzorca: 1,0 g raztopite v 3 ml vode s segrevanjem v vreli vodni kopeli in dodajte raztopino brucin sulfata, da dobite 50 ml.
Kontrolna raztopina: 1,0 ml standardne raztopine nitrata dodajte 1,0 g amonijevega nitrata, nato dodajte raztopino brucin sulfata, da dobite 50 ml.
Prazen vzorec: 50 ml raztopine brucin sulfata
Analiza: Raztopino vzorca, kontrolno raztopino in slepi vzorec segrevajte v vreli vodni kopeli 15 minut z občasnim nežnim vrtenjem, nato pa hitro ohladite v ledeni kopeli na sobno temperaturo.Ustrezen spektrofotometer s slepim vzorcem nastavite na ničelno absorbanco pri 410 nm.Določite absorbanco raztopine vzorca, zabeležite rezultat in nastavite instrument z raztopino vzorca na ničelno absorbanco.Določite absorbanco kontrolne raztopine.
Merila sprejemljivosti: Odčitek absorbance za raztopino vzorca ne presega vrednosti za kontrolno raztopino (NMT 10 ppm).
• Železo <241>
Raztopina vzorca: 2,0 g raztopite v 40 ml vode in dodajte 2 ml klorovodikove kisline.
Merila sprejemljivosti: NMT 5 ppm
POSEBNI TESTI
• Testi mikrobnega štetja <61> in testi za določene mikroorganizme <62>: Skupno število aerobnih mikrobov ne presega 1000 cfu/g, skupno skupno število plesni in kvasovk pa ne presega 10 cfu/g.
• pH <791>: 5,0-6,0 v raztopini (1 od 20)
DODATNE ZAHTEVE
• Pakiranje in skladiščenje: Shranjujte v dobro zaprti posodi.Zahteve za shranjevanje niso določene.