Bacitracin cink CAS 1405-89-6 Moč ≥70 i.e./mg Tovarna peptidnih antibiotikov

Bacitracini, cinkov kompleks.
Bacitracin cinkov kompleks [1405-89-6].
» Bacitracin Zinc je cinkov kompleks bacitracina, ki je sestavljen iz mešanice protimikrobnih polipeptidov, pri čemer so glavne sestavine bacitracini A, B1, B2 in B3.Ima moč najmanj 65 enot bacitracina na mg, izračunano na suho snov.Vsebuje najmanj 4,0 % in največ 6,0 % cinka (Zn), računano na suho snov.
Pakiranje in skladiščenje - Shranjujte v tesno zaprtih posodah in na hladnem.
Označevanje – Označite, da se uporablja le za proizvodnjo neparenteralnih zdravil.Če je pakirano za sestavo na recept, ga označite tako, da je označeno, da ni sterilno in da učinkovitosti ni mogoče zagotoviti dlje kot 60 dni po odprtju, ter da je navedeno število enot bacitracina na miligram.Če je namenjeno za uporabo pri pripravi sterilnih farmacevtskih oblik, je na etiketi navedeno, da je sterilen oziroma ga je treba med pripravo sterilnih farmacevtskih oblik podvrči nadaljnji obdelavi.
Referenčni standardi USP <11>-
USP Bacitracin Cink RS
Identifikacija-
A: Identifikacijski test s tankoplastno kromatografijo <201BNP>: izpolnjuje zahteve.
B: Izpolnjuje zahteve postopka tekočinske kromatografije v testu za sestavo.
Sterilnost <71>-Kadar je na etiketi navedeno, da je sterilen, izpolnjuje zahteve pri testiranju v skladu z navodili za membransko filtracijo pod preskusom sterilnosti izdelka, ki ga je treba pregledati, razen za uporabo tekočine A v vsak L, ki je bila dodana 20 g dinatrijevega edetata.
pH <791>: med 6,0 ​​in 7,5, v (nasičeni) raztopini, ki vsebuje približno 100 mg na ml.
Izguba pri sušenju <731>- Sušite približno 100 mg v steklenici s kapilarnim zamaškom v vakuumu pri 60 3 ure: ne izgubi več kot 5,0 % svoje teže.
Vsebnost cinka - [opomba - Standardne pripravke in preskusni pripravek se lahko kvantitativno razredči z 0,001 N klorovodikove kisline, če je potrebno, da dobimo raztopine ustreznih koncentracij, ki jih je mogoče prilagoditi linearnemu ali delovnemu območju instrumenta.]
Standardne priprave - Prenesite 3,11 g natančno stehtanega cinkovega oksida v 250 ml merilno bučko, dodajte 80 ml 1 N klorovodikove kisline, segrejte, da se raztopi, ohladite, razredčite z vodo na prostornino in premešajte.Ta raztopina vsebuje 10 mg cinka na ml.To raztopino nadalje razredčite z 0,001 N klorovodikovo kislino, da dobite standardne pripravke, ki vsebujejo 0,5, 1,5 oziroma 2,5 µg cinka na ml.
Priprava testa – Prenesite približno 200 mg cinkovega bacitracina, natančno stehtanega, v 100-mililitrsko merilno bučko.Raztopite v 0,01 N klorovodikove kisline, razredčite z istim topilom na prostornino in premešajte.2 mL te raztopine odpipetiramo v 200-mL merilno bučko, razredčimo z 0,001 N klorovodikove kisline na prostornino in premešamo.
Postopek – Sočasno določite absorbance standardnih pripravkov in preskusnega pripravka na cinkovi resonančni liniji 213,8 ​​nm z ustreznim atomskim absorpcijskim spektrofotometrom (glejte Spektrofotometrija in sipanje svetlobe <851>), opremljenim z žarnico s cinkovo ​​votlo katodo in plamen zrak-acetilen z uporabo 0,001 N klorovodikove kisline kot slepega.Narišite absorbance standardnih pripravkov v odvisnosti od koncentracije cinka v µg na ml in narišite ravno črto, ki najbolje ustreza trem narisanim točkam.Iz tako dobljenega grafa določite koncentracijo cinka v preskusnem pripravku v µg na ml.Izračunajte vsebnost cinka v odstotkih v deležu cinka bacitracina po formuli:
1000C / W
kjer je C koncentracija cinka v preskusnem pripravku v µg na ml;in W je teža odvzetega deleža cinka bacitracina v mg.
Sestava-
Pufer - 34,8 g dibazičnega kalijevega fosfata raztopite v 1 L vode.Naravnajte pH 6,0 s 27,2 g monobazičnega kalijevega fosfata, raztopljenega v 1 L vode.
Mobilna faza – Pripravite mešanico metanola, vode, pufra in acetonitrila (26:15:5:2).Dobro premešajte in odplinite.
Razredčilo - 40 g dinatrijevega edetata raztopite v 1 L vode.Z razredčenim natrijevim hidroksidom naravnajte pH na 7,0.
Raztopina za sistemsko primernost – Raztopite natančno stehtano količino USP Bacitracin Zinc RS v razredčilu, da dobite raztopino z nominalno koncentracijo približno 2,0 mg na ml.
Raztopina s pragom poročanja – Kvantitativno razredčite z vodo ustrezen volumen raztopine za primernost sistema, da dobite raztopino z znano koncentracijo 0,01 mg na ml.
Raztopina za identifikacijo vrha – Raztopite stehtano količino USP Bacitracin Zinc RS v ustreznem volumnu razredčila, da dobite raztopino z nominalno koncentracijo približno 2,0 mg na ml.Segrevajte v vreli vodni kopeli 30 minut.Ohladimo na sobno temperaturo.
Preskusna raztopina – raztopite natančno odtehtano količino cinkovega bacitracina v razredčilu, da dobite raztopino z nominalno koncentracijo približno 2,0 mg na ml.
Kromatografski sistem (glejte kromatografijo <621>) – Tekočinski kromatograf je opremljen z detektorjem absorbance in kolono 4,6 × 250 mm s pokrovčkom, ki vsebuje 5-µm polnilo L1.Hitrost pretoka je 1,0 ml na minuto.Nastavite valovno dolžino detektorja na 300 nm.Vbrizgajte približno 100 µL raztopine za identifikacijo vrha in določite lokacijo bacitracina F, ki je znana nečistota, z uporabo relativnega retencijskega časa, prikazanega v tabeli 1.
Tabela 1
Ime komponente Relativni retencijski čas (približno)
Bacitracin C1 0,5
Bacitracin C2 0,6
Bacitracin C3 0,6
Bacitracin B1 0,7
Bacitracin B2 0,7
Bacitracin B3 0,8
Bacitracin A 1,0
Bacitracin F 2.4
Spremenite valovno dolžino detektorja in jo nastavite na 254 nm.Kromatografirajte raztopino za primernost sistema in zabeležite odzive vrhov, kot je navedeno za postopek: določite vrhove najaktivnejših sestavin bacitracina (bacitracini A, B1, B2 in B3), zgodnjih eluiranih peptidov (tistih, ki se eluirajo pred vrhom zaradi bacitracina B1). ) in nečistoče, bacitracina F, z uporabo vrednosti relativnega retenzijskega časa iz tabele 1. Izračunajte razmerje med vrhom in dolino z uporabo formule:
HP / HV
pri čemer je Hp višina vrha nad izhodiščem zaradi bacitracina B1;in HV je višina nad osnovno črto najnižje točke krivulje, ki ločuje vrh bacitracina B1 od vrha zaradi bacitracina B2.Razmerje med vrhom in nižino ni manjše od 1,2.
Postopek – Ločeno vbrizgajte enake količine (100 µL) razredčila, preskusne raztopine in raztopine s pragom poročanja.Zabeležite kromatograme za približno trikratni retenzijski čas bacitracina A. Identificirajte vrhove z uporabo relativnih retenzijskih časov, prikazanih v tabeli 1. Izmerite površine vrhov vseh vrhov v preskusni raztopini.[opomba – Ne upoštevajte nobenega vrha v preskusni raztopini, ki ima površino manjšo od površine vrha bacitracina A v raztopini praga poročanja;ne upoštevajte nobenega vrha, opaženega v razredčilu.]
opomba – Skupna površina v naslednjih izračunih je definirana kot površina vseh vrhov razen praga poročanja.
vsebnost bacitracina a-Izračunajte odstotek bacitracina A po formuli:
(rA / skupna površina) × 100
pri čemer je rA površinski odziv bacitracina A. Vsebnost bacitracina A ni manjša od 40,0 % celotne površine.
vsebnost aktivnega bacitracina-Izračunajte odstotek aktivnega bacitracina (bacitracin A, B1, B2 in B3) po formuli:
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / skupna površina) × 100
pri čemer so rA, rB1, rB2 in rB3 odzivi območja bacitracina A, B1, B2 oziroma B3.Vsota bacitracina A, B1, B2 in B3 ni manjša od 70,0 % celotne površine.
meja zgodnjih eluiranih peptidov - Izračunajte odstotek vseh vrhov, ki se eluirajo pred vrhom zaradi bacitracina B1, z uporabo formule:
(rPreB1 / Skupna površina) ×100
kjer je rPreB1 vsota odzivov vseh vrhov, ki se eluirajo pred vrhom za bacitracin B1.Meja zgodnjih eluiranih peptidov (tistih, ki se eluirajo pred vrhom zaradi bacitracina B1) ni večja od 20,0 %.
meja bacitracina f- Izračunajte odstotek bacitracina F po formuli:
100 × (rF / rA)
pri čemer je rF odziv bacitracina F iz preskusne raztopine;in rA je odziv bacitracina A iz preskusne raztopine.Meja bacitracina F, znane nečistoče, ni večja od 6,0 ​​%.
Test – nadaljujte z bacitracinom cinkom, kot je navedeno v poglavju Antibiotiki – mikrobni testi 81.