Vardenafil Intermediate CAS 224789-21-3 Čistost >99,0 % (HPLC)

1. Videz: Vzorec položite na bel papir in opazujte videz umazanobelega do bledo rumenega prahu.
2. Analiza:
2.1 Določitev tališča v skladu z zakonom (Kitajska farmakopeja 2010, izdaja II, dodatek ⅥC) Tališče je 142,0 ~ 148,0 ℃.
2.2 Izguba pri sušenju: Določitev v skladu z zakonom (Dodatek ⅧL, Del II, izdaja Kitajske farmakopeje 2010).Natančno tehtanje ustrezne količine tega izdelka, sušenje pri 102 ℃ 3 ure, izguba teže ne sme biti večja od 1,00 %.
2.3 Težke kovine: Določanje v skladu z zakonom (Farmakopeja Ljudske republike Kitajske, izdaja 2010, del II, dodatek ⅧH) Določanje z drugo metodo.
Natančno stehtajte 1,0 g preskusnega izdelka, počasi gori, dokler ni popolnoma karboniziran, ohladite, dodajte 0,5-1,0 ml žveplove kisline, naredite vlažno, segrevajte pri nizki temperaturi, dokler ne zmanjka žveplove kisline, dodajte 0,5 ml dušikove kisline, posušite s paro, dokler hlapi dušikovega oksida so izčrpani, ohladite, segrejte pri 500-600 ℃ do popolne karbonizacije, ohladite, dodajte 2 ml klorovodikove kisline, po sušenju v vodni kopeli dodajte 15 ml vode, spustite preskusno raztopino amoniaka, dokler ne postane nevtralna glede na indikator fenolftalein raztopino dodajte 2 ml acetatnega pufra (ph3,5) in rahlo segrejte raztopino, premaknite v Nachnerjevo kolorimetrično epruveto in razredčite v 25 ml z vodo.Vzemite drug reagent za pripravo preskusne raztopine in ga kuhajte na pari v porcelanasti posodi, dodajte 2 ml acetatnega pufra (PH3,5) in 15 ml vode, da se rahlo segreje. Po raztapljanju premaknite kolorimetrično cev Nath, dodajte določeno količino standardne raztopine svinca, in nato razredčite z vodo do 25 ml.Za pridobitev se izvede kolorimetrični poskus med preskusno raztopino in standardno raztopino.Standardna priprava raztopine v skladu s (Farmakopeja Ljudske republike Kitajske 2010, izdaja II Dodatek Ⅷ preskusna metoda za težke kovine) prva metoda.Težke kovine ne smejo preseči 20 delcev na milijon.
3. Čistost: Glede na tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti, določeno v skladu z zakonom (Kitajska farmakopeja 2010 izdaja II Dodatek VD).
Kromatografski pogoji:
Kolona: C18, 200 mm × 4,6 mm, 5 μm;
Mobilna faza: fosfatni pufer (odtehtajte 2,72 g kalijevega dihidrogen fosfata, dodajte vodo, da se raztopi in razredčite na 1000 ml, nastavite pH = 3,5) : acetonitril: = 35:65;
Valovna dolžina zaznavanja: 254nm;
Hitrost pretoka: 1,0 ml/min.
Metoda določanja: Vzemite približno 30 mg tega produkta, natančno stehtajte, razredčite z mobilno fazo, da dobite koncentracijo približno 0,3 mg/ml, vzemite 20 μl v tekočinski kromatograf, posnemite kromatogram.Glede na metodo normalizacije območja čistost ni manjša od 99,0%.