Apiksaban intermediat CAS 27143-07-3 Etil kloro[(4-metoksifenil)hidrazono]acetat Čistost ≥99,0 % (HPLC)

5.3.1 Videz: Biti mora svetlo rumen do rumen prah.Vizualno položite zadostno količino preskusnega izdelka (brez tehtanja) v čisto kristalno posodo na belo ozadje (kot je bel papir) pod naravno svetlobo.
5.3.2 Identifikacija: 1H-NMR ima enako strukturo kot standard.10~15 mg vzorca smo stehtali v jedrsko magnetno cev in dodali 0,5 ml devterija DMSO, da smo popolnoma raztopili vzorec, nato pa testirali z instrumentom za jedrsko magnetno resonanco več kot 400 MHz.
5.3.3 Izguba pri sušenju: stehtajte vzorec približno 1,0 g in ga sušite 3 ure v sušilniku pri 85 ℃.Posebna operacija za izračun izgube teže se izvede v skladu z določbami SOP-AP-QC-002-01 za določanje izgube teže pri sušenju.
5.3.4.1 Kromatografski pogoji:
Testni reagenti: 1) acetonitril za kromatografijo 2) prečiščena voda 3) fosforjeva kislina
Steber: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Mobilna faza: A: Natančno izmerite 1,0 ml fosforne kisline in 1000 ml vode, filtrirajte ultrazvočno razplinjevanje.
B: Acetonitril.
Gradientni postopek: naslednja tabela
Čas mobilne faze A (%) Mobilne faze B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektor: 210nm
Temperatura kolone: ​​35 ℃
Hitrost pretoka: 1,0 ml/min
Velikost vzorca: 5µl
5.3.4.2 Priprava raztopine:
5.3.4.3 Razredčilo: acetonitril
5.3.4.4 Slepa raztopina: kot slepa raztopina se uporabi razredčilo.
5.3.4.5 Raztopina preskusnega izdelka: Natehtajte približno 12,5 mg preskusnega izdelka v 25 ml volumetrični steklenici in ga raztopite z razredčilom na tehtnici.
5.3.4.6 Postopek delovanja: Ko je izhodiščna linija instrumenta stabilna, se nadaljuje ena do dve injekciji slepe raztopine, nato pa se analizira raztopina preskusnega produkta.Kromatogram se shrani in analizira, slepi vrh se odšteje, rezultati čistosti glavnega vrha in posamezne nečistoče na kromatogramu preskusnega produkta pa se zabeležijo z metodo površinske normalizacije.Po analizi smo kromatogram natisnili.