Mikrokristalna celuloza (MCC) CAS 9004-34-6 Test 97,0~102,0%

Mikrokristalna celuloza
Celuloza [9004-34-6].
OPREDELITEV
Mikrokristalna celuloza je prečiščena, delno depolimerizirana celuloza, pripravljena z obdelavo alfa celuloze, pridobljene kot kaša iz vlaknatega rastlinskega materiala, z mineralnimi kislinami.
IDENTIFIKACIJA
• A. Postopek
Raztopina jodiranega cinkovega klorida: 20 g cinkovega klorida in 6,5 g kalijevega jodida raztopite v 10,5 ml vode.Dodamo 0,5 g joda in stresamo 15 minut.
Vzorec: 10 mg
Analiza: Vzorec položite na urno steklo in ga razpršite v 2 ml raztopine jodiranega cinkovega klorida.
Kriteriji sprejemljivosti: snov se obarva vijolično modro.
• B. Postopek
Vzorec: 1,3 g mikrokristalne celuloze, natančno stehtano na 0,1 mg
Analiza: Vzorec prenesite v 125 ml erlenmajerico.Dodamo 25,0 ml vode in 25,0 ml 1,0 M raztopine kuprietilendiamin hidroksida.Raztopino takoj prečistite z dušikom, vstavite zamašek in stresajte na zapestnem stresalniku ali drugem primernem mehanskem stresalniku, dokler se popolnoma ne raztopi.Prenesite ustrezno količino raztopine vzorca v umerjen viskozimeter številka 150 Cannon-Fenske ali enakovredni.Pustite, da se raztopina uravnoteži pri 25 ± 0,1 NLT 5 minut.Izmerite čas pretoka med obema oznakama na viskozimetru in zabeležite čas pretoka, t1, v s.
Izračunajte kinematično viskoznost (KV)1 vzete mikrokristalne celuloze:
Rezultat = t1 × k1
t1 = čas pretoka (s)
k1 = konstanta viskozimetra (glej Viskoznost 911)
Določite čas pretoka, t2, za 0,5 M raztopine kuprietilendiamin hidroksida z uporabo viskozimetra Cannon-Fenske številka 100 ali enakovrednega.
Izračunajte kinematično viskoznost (KV)2 topila:
Rezultat = t2 × k2
t2 = čas pretoka za 0,5 M raztopine kuprietilendiamin hidroksida (s)
k2 = konstanta viskozimetra
Določite relativno viskoznost, rel, vzetega vzorca mikrokristalne celuloze:
Rezultat= (KV)1/(KV)2
(KV)1 = kinematična viskoznost vzete mikrokristalne celuloze
(KV)2=kinematična viskoznost topila
Z interpolacijo določite intrinzično viskoznost, []c, z uporabo tabele intrinzične viskoznosti v razdelku Referenčne tabele.
Izračunajte stopnjo polimerizacije, P:
Rezultat= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= intrinzična viskoznost
WS = masa odvzete mikrokristalne celuloze (g)
%LOD=vrednost, dobljena s preskusom izgube pri sušenju
Merila sprejemljivosti: stopnja polimerizacije ni večja od 350.
NEČISTOČE
Anorganske nečistoče
• Ostanek pri žarenju 281: NMT 0,1 %
• Težke kovine, metoda II 231: NMT 10 ppm
POSEBNI TESTI
• Preskusi štetja mikrobov 61 in testi za določene mikroorganizme 62: skupno število aerobnih mikrobov ne presega 1000 cfu/g, skupno skupno število plesni in kvasovk pa ne presega 100 cfu/g.Izpolnjuje zahteve testov za odsotnost Staphylococcus aureus in Pseudomonas aeruginosa ter za odsotnost vrst Escherichia coli in Salmonella.
• Prevodnost
Vzorec: 5 g
Analiza: Vzorec stresajte s 40 ml vode 20 minut in centrifugirajte.Zadržite supernatant za uporabo pri pH testu.Z ustreznim merilnikom prevodnosti, ki je bil standardiziran s standardom za umerjanje prevodnosti kalijevega klorida s prevodnostjo 100 µS/cm, izmerite prevodnost supernatanta, potem ko je dosežen stabilen odčitek, in izmerite prevodnost vode, uporabljene za pripravo preskusa vzorec.
Merila sprejemljivosti: Prevodnost supernatanta ne presega prevodnosti vode za več kot 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 v supernatantu, pridobljenem v preskusu prevodnosti
• Izguba pri sušenju 731: Vzorec sušite 3 ure pri 105°C: izgubi NMT 7,0 % svoje teže ali kakšen drug nižji odstotek ali je znotraj razpona odstotkov, kot je navedeno na oznaki.
• Nasipna gostota
Analiza: Uporabite volumeter, ki je bil opremljen z 10-mrežnim zaslonom.Volumetrija je prostostoječa iz medeninaste skodelice ali skodelice iz nerjavečega jekla, ki je umerjena na prostornino 25,0 ± 0,05 ml in ima notranji premer 30,0 ± 2,0 mm.Stehtajte prazno skodelico, jo postavite pod žleb in počasi vlijte prašek z višine 5,1 cm (2 palca) nad lijak skozi volumeter s hitrostjo, ki je primerna za preprečevanje zamašitve, dokler se skodelica ne prelije.[Opomba – Če pride do prekomerne zamašitve sita, ga odstranite.] Poravnajte odvečni prašek in stehtajte napolnjeno skodelico.Izračunajte nasipno gostoto tako, da maso prahu v skodelici delite z prostornino skodelice.
Merila sprejemljivosti: Nasipna gostota je znotraj označene specifikacije.
• Porazdelitev velikosti delcev
[Opomba – V primerih, ko ni pomislekov, povezanih s funkcionalnostjo glede porazdelitve velikosti delcev izdelka, se ta preskus lahko izpusti.]
Če je na etiketi navedena porazdelitev velikosti delcev, določite porazdelitev velikosti delcev, kot je navedeno v oceni porazdelitve velikosti delcev z analitičnim sejanjem 786 ali z ustreznim validiranim postopkom.
• V vodi topne snovi
Vzorec: 5,0 g
Analiza: Vzorec stresajte z 80 ml vode 10 minut in ga s pomočjo vakuuma prenesite skozi filtrirni papir (Whatman št. 42 ali enakovreden) v vakuumsko bučko.Filtrat prenesemo v tarirano čašo, izparimo do suhega, ne da bi zogleneli, sušimo pri 105 °C 1 uro, ohladimo v eksikatorju in stehtamo.
Merila sprejemljivosti: razlika med maso ostanka in maso, dobljeno s slepim določanjem, ne presega 12,5 mg (0,25 %).
• Snovi, topne v etru
Vzorec: 10,0 g
Analiza: Vzorec postavite v kromatografsko kolono z notranjim premerom približno 20 mm in skozi kolono prepustite 50 ml etra brez peroksida.Izparite eluat do suhega v predhodno posušeni in tarirani izparilni posodi s pomočjo zračnega toka v dimni komori.Ko ves eter izhlapi, sušimo ostanek 30 minut pri 105 °C, ohladimo v eksikatorju in stehtamo.
Merila sprejemljivosti: razlika med maso ostanka in maso, dobljeno s slepim določanjem, ne presega 5,0 mg (0,05 %).
DODATNE ZAHTEVE
• Pakiranje in skladiščenje: Shranjujte v tesno zaprtih posodah.
• Označevanje: Označevanje označuje vrednosti nazivne izgube pri sušenju, nasipne gostote in stopnje polimerizacije.Stopnja skladnosti polimerizacije se določi z identifikacijskim testom B. Če je na oznaki navedena porazdelitev velikosti delcev, nadaljujte, kot je navedeno v preskusu porazdelitve velikosti delcev.Oznaka navaja, s katero tehniko je bila določena porazdelitev velikosti delcev, če je bila uporabljena tehnika, ki ni analitično sejanje;in oznaka označuje vrednosti d10, d50 in d90 ter obseg za vsako.