Chenodeoxycholic Acid (CDCA) CAS 474-25-9 Test ≥98 % (suha bazična)

henodeoksiholna kislina
C24H40O4: 392,57
3a,7a-dihidroksi-5b-holan-24-ojska kislina [474-25-9]
Posušena henodeoksiholna kislina ne vsebuje manj kot 98,0 z in ne več kot 101,0 % C24H40O4.
Opis Chenodeoxycholic Acid se pojavlja v obliki belih kristalov, kristalnega prahu ali prahu.
Je prosto topen v metanolu in etanolu (99,5), topen v acetonu in praktično netopen v vodi.
Identifikacija Določite infrardeči absorpcijski spekter henodeoksiholne kisline, predhodno posušene, kot je navedeno v metodi diska s kalijevim bromidom pod infrardečo spektrofotometrijo <2.25>, in primerjajte spekter z referenčnim spektrom: oba spektra kažeta podobno intenzivnost absorpcije pri enakih valovnih številih.
Optična rotacija <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0 ° (po sušenju, 0,4 g, etanol (99,5), 20 ml, 100 mm).
Tališče <2,60> 164 ~ 169 ℃
Čistost (1) Klorid <1,03>-0,36 g henodeoksiholne kisline raztopite v 30 mL metanola, dodajte 10 mL razredčene dušikove kisline in vode, da dobite 50 mL, in izvedite preskus s to raztopino.Kontrolno raztopino pripravite na naslednji način: 1,0 ml 0,01 mol/L klorovodikove kisline VS dodajte 30 ml metanola, 10 ml razredčene dušikove kisline in vodo, da dobite 50 ml (ne več kot 0,1 %).
(2) Težke kovine <1,07>-Nadaljujte z 1,0 g henodeoksiholne kisline v skladu z metodo 4 in izvedite test.Pripravite kontrolno raztopino z 2,0 ml standardne raztopine svinca (ne več kot 20 ppm).
(3) Barij – 2,0 g henodeoksiholne kisline dodajte 100 ml vode in pustite vreti 2 minuti.Tej raztopini dodamo 2 ml klorovodikove kisline, pustimo vreti 2 minuti, po ohlajanju filtriramo in filter speremo z vodo, dokler ne dobimo 100 ml filtrata.10 ml filtrata dodamo 1 ml razredčene žveplove kisline: motnost se ne pojavi.
(4) Sorodne snovi – 0,20 g henodeoksiholne kisline raztopite v mešanici acetona in vode (9:1), da dobite natančno 10 ml, in to raztopino uporabite kot raztopino vzorca.Posebej raztopite 10 mg litoholne kisline za tankoplastno kromatografijo v mešanici acetona in vode (9:1), da dobite natančno 10 ml.S pipeto odmerite 2 ml te raztopine, dodajte mešanico acetona in vode (9:1), da dobite natančno 100 ml, in to raztopino uporabite kot standardno raztopino (1).Posebej raztopite 10 mg ursodeoksiholne kisline v mešanici acetona in vode (9:1), da dobite natančno 100 ml, in to raztopino uporabite kot standardno raztopino (2).Posebej raztopite 10 mg holne kisline za tankoplastno kromatografijo v mešanici acetona in vode (9:1), da dobite natančno 100 ml, in to raztopino uporabite kot standardno raztopino (3).S pipeto odmerite 1 mL raztopine vzorca in dodajte mešanico acetona in vode (9:1), da dobite točno 20 mL.Odpipetirajte 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL in 5 mL te raztopine, vsaki dodajte mešanico acetona in vode (1), da dobite natančno 50 mL, in te raztopine označite kot standardna raztopina A, standardna raztopina B, standardna raztopina C, standardna raztopina D in standardna raztopina E.Opravite test s temi raztopinami, kot je navedeno pod tankoplastno kromatografijo<2,03>.Nanesite po 5 mL raztopine vzorca, standardnih raztopin (1), (2), (3) in standardnih raztopin A, B, C, D in E na ploščo silikagela za tankoplastno kromatografijo.Ploščo razvijemo z mešanico 4-metil-2-pentanona, toluena in mravljinčne kisline (16:6:1) do razdalje približno 15 cm, ploščo posušimo na zraku in nadalje sušimo pri 1209C 30 minut.Takoj enakomerno razpršite raztopino n-hidrata fosfomolibdne kisline v etanolu (95) (1 v 5) na ploščo in segrevajte pri 120 ℃ 2 do 3 minute: mesto, ki ustreza mestu s standardno raztopino (1) ni intenzivnejša od pege s standardno raztopino (1), lisa, ki ustreza lisi s standardno raztopino (2), ni intenzivnejša od lise s standardno raztopino (2), in lisa, ki ustreza lisi s standardno raztopino (3) ni intenzivnejša od pege s standardno raztopino
(3).V primerjavi s pikami s standardnimi raztopinami A, B, C, D in E pike, ki niso glavna lisa in razen zgoraj omenjenih lis, niso bolj intenzivne od pege s standardno raztopino E in skupna količina od tega jih ni več kot 1,5 %.
Izguba pri sušenju <2,41> Ne več kot 1,5 % (1 g, 105 ℃, 3 ure).
Ostanek pri žarenju <2,44> Ne več kot 0,1 % (1 g).
Preizkus Natančno stehtajte približno 0,5 g henodeoksiholne kisline, predhodno posušene, raztopite v 40 ml etanola (95) in 20 ml vode ter titrirajte <2,50> z 0,1 mol/L natrijevega hidroksida VS (potenciometrična titracija).Na enak način opravite slepo določitev in naredite vse potrebne popravke.
Vsak mL 0,1 mol/L natrijevega hidroksida VS = 39,26 mg C24H40O4
Zabojniki in skladiščenje Zabojniki-Tesni zabojniki.