Kloramfenikol CAS 56-75-7 Čistost ≥99,0 % (HPLC) Visoka čistost

kloramfenikol
C11H12Cl2N2O5 323,13 [56-75-7].
Kloramfenikol vsebuje najmanj 97,0 % in ne več kot 103,0 % C11H12Cl2N2O5.
Pakiranje in skladiščenje - Shranjujte v tesno zaprtih posodah.
Označevanje – če je namenjeno za uporabo pri pripravi injekcijskih ali drugih sterilnih dozirnih oblik, je na etiketi navedeno, da je sterilno ali da ga je treba med pripravo injekcijskih ali drugih sterilnih dozirnih oblik nadalje obdelati.
Referenčni standardi USP <11>-
USP kloramfenikol RS Kliknite za ogled strukture
USP endotoksin RS
Identifikacija-
A: Infrardeča absorpcija <197K>.
B: Retencijski čas glavnega vrha v kromatogramu testnega pripravka ustreza tistemu v kromatogramu standardnega pripravka, kot je dobljen s testom.
Območje taljenja <741>: med 149 in 153.
Specifična rotacija <781S>: med +17,0 in +20,0.
Preskusna raztopina: 50 mg, neposušeno, na ml, v dehidriranem alkoholu.
Kristaličnost <695>: izpolnjuje zahteve.
Bakterijski endotoksini 85-Kjer je kloramfenikol namenjen za uporabo pri pripravi dozirnih oblik za injiciranje, ne vsebuje več kot 0,2 enote USP endotoksina na mg kloramfenikola.
Sterilnost 71 – Če je na etiketi navedeno, da je kloramfenikol sterilen, izpolnjuje zahteve pri testiranju v skladu z navodili za membransko filtracijo v okviru preskusa sterilnosti izdelka, ki ga je treba pregledati, razen pri uporabi 1 g trdnega vzorca.
pH <791>: med 4,5 in 7,5, v vodni suspenziji, ki vsebuje 25 mg na ml.
Kromatografska čistost - Raztopite natančno stehtano količino kloramfenikola v metanolu, da dobite preskusno raztopino, ki vsebuje 10 mg na ml.Pripravite raztopino USP kloramfenikola RS v metanolu, ki vsebuje 10 mg na ml (standardna raztopina A).Dele standardne raztopine A kvantitativno razredčite z metanolom, da dobite standardno raztopino B, ki vsebuje 100 µg na ml, in standardno raztopino C, ki vsebuje 50 µg na ml.Na primerno tankoplastno kromatografsko ploščo (glej kromatografijo 621), prevlečeno z 0,25-mm plastjo mešanice kromatografskega silikagela, nanesite ločene 20-µl porcije preskusne raztopine in standardnih raztopin B in C.Razvijte kromatogram v sistemu topil, sestavljenem iz zmesi kloroforma, metanola in ledocetne kisline (79:14:7), dokler se fronta topila ne premakne za približno tri četrtine dolžine plošče.Odstranite ploščo iz komore, posušite na zraku in preglejte pod kratkovalovno UV-svetlobo: katera koli točka, razen glavne točke, pridobljene iz preskusne raztopine, po velikosti ali intenzivnosti ne presega glavne točke, pridobljene s standardno raztopino B (1 % ), in vsota nečistoč, ki jih predstavljajo vse lise razen glavne lise, na podlagi primerjave intenzivnosti takšnih lis z intenzivnostmi glavnih lis, dobljenih iz standardnih raztopin B in C, ne presega 2 %. .
Esej-
Mobilna faza – Pripravite primerno filtrirano mešanico vode, metanola in ledocetne kisline (55:45:0,1).Po potrebi prilagodite (glejte Primernost sistema pod Kromatografija 621).
Standardna priprava - Raztopite natančno stehtano količino USP kloramfenikola RS v mobilni fazi in jo kvantitativno razredčite in po potrebi postopno razredčite z mobilno fazo, da dobite raztopino z znano koncentracijo približno 80 µg na ml.Del te raztopine filtrirajte skozi filter z 0,5 µm ali manjšo poroznostjo in uporabite bistri filtrat kot standardni pripravek.
Priprava testa - približno 200 mg kloramfenikola, natančno stehtanega, prenesite v 100-mililitrsko merilno bučko, dodajte mobilno fazo do volumna in premešajte.Prenesite 4,0 mL nastale raztopine v 100-mL merilno bučko, razredčite z mobilno fazo na prostornino in premešajte.Filtrirajte del te raztopine skozi filter z 0,5 µm ali manjšo poroznostjo in uporabite čisti filtrat kot pripravo za analizo.
Kromatografski sistem (glejte Kromatografija <621>) – Tekočinski kromatograf je opremljen z 280-nm detektorjem in kolono 4,6 mm × 10 cm, ki vsebuje 5-µm polnilo L1.Hitrost pretoka je približno 1 ml na minuto.Kromatografirajte standardni pripravek in zabeležite odzive vrhov, kot je navedeno v postopku: učinkovitost kolone, določena iz vrha analita, ni manjša od 1800 teoretičnih plošč, faktor repa ni večji od 2,0, relativni standardni odklon za ponovitvene injekcije pa ni več kot 1,0 %.
Postopek-[opomba-Uporabite višine vrhov, kjer so navedeni odzivi vrhov.] Ločeno vbrizgajte enake količine (približno 10 µL) standardnega pripravka in pripravka za analizo v kromatograf, posnemite kromatograme in izmerite odzive za glavne vrhove.Izračunajte količino, v mg, C11H12Cl2N2O5 v deležu kloramfenikola po formuli:
2,5C(rU / rS)
kjer je C koncentracija, v µg na ml, USP kloramfenikola RS v standardnem pripravku, rU in rS pa sta največja odziva, dobljena iz priprave za analizo oziroma standardnega pripravka.