Brezvodna citronska kislina CAS 77-92-9 Test 99,5~100,5%

Citronska kislina [77-92-9].
OPREDELITEV
Brezvodna citronska kislina vsebuje NLT 99,5 % in NMT 100,5 % C6H8O7, računano na brezvodno osnovo.
IDENTIFIKACIJA
• Infrardeča absorpcija <197K>: snov, ki jo želite preiskati, sušite 2 uri pri 105 ℃.
ESEJ
• Postopek
Vzorec: 0,550 g brezvodne citronske kisline;natančno zabeležite težo.
Analiza: Vzorec raztopite v 50 ml vode.Dodamo 0,5 ml fenolftaleina TS.Titriramo z 1 N natrijevim hidroksidom VS.Vsak ml 1 N natrijevega hidroksida je enakovreden 64,03 mg C6H8O7.
Merila sprejemljivosti: 99,5%-100,5% na brezvodni osnovi
NEČISTOČE
Anorganske nečistoče
• Ostanek pri žarenju <281>: NMT 0,1 %, določeno na 1,0 g
• Težke kovine <231>: NMT 10 ppm
• Sulfat
Standardna raztopina sulfata A: 1,81 mg/ml kalijevega sulfata v 30 % alkoholu.Tik pred uporabo prenesite 10,0 ml te raztopine v 1000 ml merilno bučko, razredčite s 30 % alkohola na prostornino in premešajte.Ta raztopina vsebuje 10 µg/ml sulfata.
Standardna raztopina sulfata B: 1,81 mg/ml kalijevega sulfata v vodi.Tik pred uporabo prenesite 10,0 mL te raztopine v 1000-mL merilno bučko, razredčite z vodo na prostornino in premešajte.Ta raztopina vsebuje 10 µg/ml sulfata.
Osnovna raztopina vzorca: 66,7 mg/ml citronske kisline
Vzorčna raztopina: 4,5 ml standardne raztopine sulfata A dodajte 3 ml raztopine barijevega klorida (1 proti 4), pretresite in pustite stati 1 minuto.2,5 ml nastale suspenzije dodajte 15 ml osnovne raztopine vzorca in 0,5 ml 5 N ocetne kisline ter premešajte.
Standardna raztopina: Pripravite po navodilih za raztopino vzorca, le da uporabite 15 ml standardne raztopine sulfata B namesto osnovne raztopine vzorca.
Analiza
Vzorci: standardna raztopina in raztopina vzorca
Merila sprejemljivosti: Motnost, ki nastane v raztopini vzorca po 5 minutah stanja, ni večja od tiste, ki nastane v standardni raztopini (0,015 %).
• Omejitev aluminija (kjer je označeno, da je namenjen za uporabo pri dializi)
Standardna raztopina aluminija: 352 mg aluminijevega kalijevega sulfata v 100 ml merilni bučki dodajte nekaj ml vode, zavrtite, da se raztopi, dodajte 10 ml razredčene žveplove kisline, razredčite z vodo do volumna in premešajte.Tik pred uporabo razredčite 1,0 ml te raztopine z vodo do 100,0 ml.
Acetatni pufer pH 6,0: 50 g amonijevega acetata raztopite v 150 ml vode, naravnajte z ledocetno kislino na pH 6,0, razredčite z vodo na 250 ml in premešajte.
Standardna raztopina: Pripravite mešanico 2,0 ml standardne raztopine aluminija, 10 ml acetatnega pufra pH 6,0 in 98 ml vode.Ekstrahirajte to mešanico, kot je opisano za raztopino vzorca, razredčite združene ekstrakte s kloroformom na prostornino in premešajte.
Raztopina vzorca: 20,0 g brezvodne citronske kisline raztopite v 100 ml vode in dodajte 10 ml acetatnega pufra pH 6,0.Ekstrahirajte to raztopino z zaporednimi odmerki po 20, 20 in 10 ml 0,5-odstotne raztopine 8-hidroksikinolina v kloroformu, tako da ekstrakte kloroforma združite v 50-mililitrski merilni bučki.Združene ekstrakte razredčite s kloroformom do volumna in premešajte.
Slepa raztopina: Pripravite mešanico 10 ml acetatnega pufra pH 6,0 in 100 ml vode.Ekstrahirajte to mešanico, kot je opisano za raztopino vzorca, razredčite združene ekstrakte s kloroformom na prostornino in premešajte.
Fluorometrični pogoji
Valovna dolžina vzbujanja: 392 nm
Valovna dolžina emisije: 518 nm
Analiza
Vzorci: standardna raztopina in raztopina vzorca
Določite intenzivnost fluorescence vzorcev v kompletu fluorometra, kot je navedeno v fluorometričnih pogojih, z uporabo slepe raztopine, da instrument nastavite na nič.
Merila sprejemljivosti: Fluorescenca raztopine vzorca ne presega fluorescence standardne raztopine (0,2 ppm).
Organske nečistoče
• Postopek: Meja oksalne kisline
Osnovna raztopina vzorca: 200 mg/ml brezvodne citronske kisline v vodi
Raztopina vzorca: 4 ml osnovne raztopine vzorca dodajte 3 ml klorovodikove kisline in 1 g granuliranega cinka, vrejte 1 minuto in pustite stati 2 minuti.Supernatant prenesite v epruveto, ki vsebuje 0,25 ml raztopine fenilhidrazinijevega klorida (1 : 100), in segrejte do vrelišča.Hitro ohladite, prenesite v merilni valj in dodajte enako količino klorovodikove kisline in 0,25 ml raztopine kalijevega fericianida (1 proti 20).Pretresite in pustite stati 30 minut.
Standardna raztopina: Pripravite po navodilih za raztopino vzorca, le da namesto osnovne raztopine vzorca uporabite 4 mL raztopine oksalne kisline 0,10 mg/mL, kar ustreza 0,0714 mg/mL brezvodne oksalne kisline.[Opomba—pripravite sočasno z raztopino vzorca.]
Analiza
Vzorci: standardna raztopina in raztopina vzorca
Merila sprejemljivosti: nobena rožnata barva, ki nastane v raztopini vzorca, ni intenzivnejša od tiste, ki nastane v standardni raztopini (0,036 %).
POSEBNI TESTI
• Test bakterijskih endotoksinov 85: Raven bakterijskih endotoksinov je takšna, da je mogoče izpolniti zahteve v ustrezni monografiji(-ah) dozirne oblike, v kateri je uporabljena brezvodna citronska kislina.Če je na etiketi navedeno, da je treba brezvodno citronsko kislino med pripravo farmacevtskih oblik za injiciranje dodatno obdelati, je raven bakterijskih endotoksinov takšna, da je mogoče izpolnjevati zahteve v ustrezni monografiji(-ah) o farmacevtskih oblikah, v katerih se uporablja brezvodna citronska kislina. srečal.
• Jasnost rešitve
[Opomba – Raztopino vzorca je treba primerjati s standardno suspenzijo A na razpršeni dnevni svetlobi 5 minut po pripravi standardne suspenzije A. ]
Raztopina hidrazinijevega sulfata: 10 mg/ml hidrazinijevega sulfata v vodi.Pred uporabo pustite stati 4 do 6 ur.
Raztopina metenamina: 2,5 g metenamina prenesite v 100 ml bučko s steklenim zamaškom, dodajte 25,0 ml vode, vstavite stekleni zamašek in premešajte, da se raztopi.
Primarna opalescentna suspenzija: 25,0 ml raztopine hidrazinijevega sulfata prenesite v 25,0 ml raztopine metenamina v 100-mililitrski bučki s steklenim zamaškom.Premešamo in pustimo stati 24 ur.[Opomba—Ta suspenzija je stabilna 2 meseca, če je shranjena v stekleni posodi brez površinskih napak.Suspenzija se ne sme prijeti na steklo in jo je treba pred uporabo dobro premešati.]
Standard opalescence: 15,0 ml primarne opalescentne suspenzije razredčite z vodo do 1000 ml.[Opomba – te suspenzije ne smete uporabiti več kot 24 ur po pripravi.]
Standardna suspenzija A: 5,0 ml standarda Opalescence razredčite z vodo do 100 ml.
Standardna suspenzija B: 10,0 ml standarda Opalescence razredčite z vodo do 100 ml.
Raztopina vzorca: 200 mg/ml brezvodne citronske kisline v vodi
Analiza
Vzorci: standardna suspenzija A, standardna suspenzija B, voda in raztopina vzorca
Prenesite zadosten delež raztopine vzorca v epruveto iz brezbarvnega, prozornega, nevtralnega stekla z ravnim dnom in notranjim premerom 15–25 mm, da dobite globino 40 mm.Podobno prenesite dele standardne suspenzije A, standardne suspenzije B in vode v ločene ujemajoče se epruvete.Primerjajte raztopino vzorca, standardno suspenzijo A, standardno suspenzijo B in vodo pri razpršeni dnevni svetlobi, gledano navpično proti črnemu ozadju (glejte Spektrofotometrija in sipanje svetlobe 851, Vizualna primerjava).[Opomba – Difuzija svetlobe mora biti takšna, da je mogoče standardno suspenzijo A zlahka razlikovati od vode in da je mogoče standardno suspenzijo B zlahka razlikovati od standardne suspenzije A. ]
Merila sprejemljivosti: Raztopina vzorca kaže enako bistrost kot voda.
• Barva raztopine
Standardna osnovna raztopina A: železov klorid CS, kobaltov klorid CS in razredčena klorovodikova kislina (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
Standardna osnovna raztopina B: železov klorid CS, kobaltov klorid CS, bakrov sulfat CS in razredčena klorovodikova kislina (10 g/L) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Standardna osnovna raztopina C: železov klorid CS, kobaltov klorid CS in bakrov sulfat CS (9,6:0,2:0,2)
[Opomba – Standardne raztopine pripravite tik pred uporabo.]
Standardna raztopina A: 2,5 ml standardne osnovne raztopine A razredčite z razredčeno klorovodikovo kislino (10 g/L) na 100 ml.
Standardna raztopina B: Razredčite 2,5 ml standardne osnovne raztopine B z razredčeno klorovodikovo kislino na (10 g/L) 100 ml.
Standardna raztopina C: 0,75 ml standardne osnovne raztopine C razredčite z razredčeno klorovodikovo kislino (10 g/L) na 100 ml.
Raztopina vzorca: Uporabite raztopino vzorca, pripravljeno po navodilih v testu za bistrost raztopine.
Analiza
Vzorci: standardna raztopina A, standardna raztopina B, standardna raztopina C, voda in raztopina vzorca
Prenesite zadosten delež raztopine vzorca v epruveto iz brezbarvnega, prozornega, nevtralnega stekla z ravnim dnom in notranjim premerom 15–25 mm, da dobite globino 40 mm.Podobno prenesite dele standardne raztopine A, standardne raztopine B, standardne raztopine C in vode v ločene ujemajoče se epruvete.Primerjajte raztopino vzorca, standardno raztopino A, standardno raztopino B, standardno raztopino C in vodo pri razpršeni dnevni svetlobi, gledano navpično proti belemu ozadju (glejte Spektrofotometrija in sipanje svetlobe 851, Vizualna primerjava).
Merila sprejemljivosti: Raztopina vzorca ni bolj intenzivno obarvana kot standardna raztopina A, B ali C ali voda.
• Zlahka karbonizirajoče snovi
Vzorec: 1,0 g brezvodne citronske kisline v prahu
Analiza: Vzorec prenesite v epruveto 22 × 175 mm, ki ste jo predhodno splaknili z 10 ml žveplove kisline in 10 minut pustili, da odteče.Dodamo 10 mL žveplove kisline, mešamo, dokler ni popolna raztopina, in potopimo v vodno kopel pri 90 ± 1 za 60 ± 0,5 min, pri čemer ohranjamo raven kisline ves čas pod gladino vode.Epruveto ohladite v tekoči vodi in kislino prenesite v epruveto za barvno primerjavo.
Merila sprejemljivosti: Barva kisline ni temnejša od barve podobne količine ujemajoče se tekočine K (glejte Barva in akromičnost 631) v ujemajoči se epruveti, pri čemer se epruvete opazujejo navpično proti belemu ozadju.
• Preskusi sterilnosti 71: Če je na etiketi navedeno, da je brezvodna citronska kislina sterilna, izpolnjuje zahteve za teste sterilnosti 71 v ustrezni monografiji(-ah) dozirne oblike, v kateri je uporabljena brezvodna citronska kislina.
• Določanje vode, metoda I 921: NMT 1,0 %
DODATNE ZAHTEVE
• Pakiranje in skladiščenje: Shranjujte v tesno zaprtih posodah.Ni določenih zahtev za shranjevanje.
• Označevanje: Če je namenjen za uporabo v dializnih raztopinah, je tako označen.Kadar je treba brezvodno citronsko kislino med pripravo dozirnih oblik za injiciranje dodatno obdelati, da se zagotovi sprejemljiva raven bakterijskih endotoksinov, je tako označena.Če je brezvodna citronska kislina sterilna, je tako tudi označena.
• Referenčni standardi USP 11
USP citronska kislina RS Kliknite za ogled strukture
USP endotoksin RS