D-fenilalanin CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Test 98,0~102,0% Tovarniško 50MT/mesec

1. Videz-- Vizualni pregled
2. Specifična rotacija-- Specifična rotacija se meri v skladu z GB/T613-1988
Priprava vzorca: Natančno stehtajte vzorec 0,5000 g in ga premaknite v čisto in suho 50 ml volumetrično steklenico, dodajte 20 ml vode, pokrijte steklenico, pretresite, da se raztopi, in nato razredčite z vodo na tehtnico.
Test: pred preskusom nastavite ničlo žiroskopa, nato napolnite epruveto z raztopino vzorca, zabeležite rotacijski kot in izračunajte specifično rotacijo vzorca z naslednjo formulo.
[а]D20 = (r×50) ÷(D׊)
Kje:
[а]D20: Specifična optična rotacija pri 20 ℃ raztopine vzorca
r: Optična rotacija, opažena pri 20 ℃ za raztopino vzorca
50: Prostornina pripravljene raztopine vzorca (ml)
w: teža vzorca (g)
L: dolžina optične rotacijske cevi (dm)
3. Ostanki gorenja
Vzemite približno 1 g tega izdelka in ga segrejte pri 600 ℃, segrevajte, dokler ni popolnoma upepelen v skladu s predpisi dodatka Ⅷ N dela II izdaje CP2010, dodajte 0,5-1,0 ml koncentrirane žveplove kisline in segrejte (700 ℃- 800 ℃) do konstantne teže.
3.1 "Ostanek žarnice" v tej metodi (kitajska farmakopeja izdaja 2005, del II, dodatek Ⅷ N) se nanaša na kovinske okside ali sulfate, ki ostanejo po tem, ko se zdravila (večinoma organske spojine) segrejejo do popolnega pepela, nato se doda žveplova kislina 0,5 ~ 1,0 ml in prežgan (700 ~ 800 ℃) do konstantne teže.
4 Kiralna čistost (HPLC)
Instrumenti: Tekočinska kromatografija visoke ločljivosti, PDA detektor.Elektronska analitska tehtnica, reagent;Raven kromatografije
Kromatografski pogoji: kolona: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC kolona 250X4,6 mm, 5 ul, valovna dolžina detekcije, pretok, velikost vzorca: 10 u L (referenčni) razredčilo: voda, čas zbiranja podatkov: 20,00 min.
Določitev vzorca: Vzorec smo analizirali po naslednjem postopku vzorčenja: 1 igla slepe raztopine in 1 igla referenčnega DL-fenilalanina.
1 raztopina vzorca igle,
Izračun rezultatov: HPLC vsebnost je bila ugotovljena kot manjša od 0,5 % glede na normalizacijo površine vrha in slepi odbitek.
5. Suha in breztežna
5.1 Instrumenti:
Termostatska sušilna peč, ravnotežje 1/10.000.
5.2 Postopek:
V ploščati tehtič s konstantno težo in pokrovom za usta, ki se preveč suši, stehtajte 1 gram (na 0,0001 grama natančno) vzorca.Vzorec je treba enakomerno porazdeliti po dnu tehtiča z debelino največ 10 mm, ga postaviti v termostatsko električno sušilno pečico, sušiti pri 105-110 ℃ 3 ure in nato premakniti v sušilnico, da se ohladi na sobna temperatura za tehtanje.
Izračun: izguba teže v suhem stanju %= (M1-M2) ÷M×100
Kje: M1: masa vzorca in merilne posode pred sušenjem, gram
M2: Masa vzorca in merilne posode po sušenju, v gramih
M: Masa vzorca, grami
6. korak: Vsebina
6.1 Instrumenti
Tekočinska kromatografija visoke ločljivosti, PDA detektor.
Elektronska analitična tehtnica
6.2 Reagenti
Acetonitril (kromatografska kakovost), TFA (kromatografska kakovost)
6.3 Kromatografski pogoji
6.3.1 Kolona: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Valovna dolžina zaznavanja: INC220 nm
Hitrost pretoka: 1,0 ml/min
Velikost vzorca: 10 μL (za referenco)
Razredčilo: acetonitril
Čas zbiranja podatkov: 20.00min
6.4 Priprava mobilne faze
Mobilna faza A (0,1 % vode trifluoroocetne kisline): natančna absorpcija 2. Oml trifluoroocetne kisline razredčite z vodo do 2000 m1, dobro premešajte in razplinite;
Mobilna faza B (0,1 % acetonitril trifluoroocetna kislina): natančna absorpcija 2,0 ml trifluoroocetne kisline smo razredčili na 2000 m1 z acetonitrilom, premešali in odstranili;
6.5 Program gradienta mobilne faze
Čas (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20,00 90 10
6.6 Priprava raztopine vzorca
Stehtajte in raztopite 0,1 g vzorca z acetonitrilom, razredčite na 100 m1, dobro pretresite za uporabo ali enako koncentracijo.Pripravite dva vzorca vzporedno.
6.7 Določitev vzorca
Vzorec analizirajte po naslednjem postopku vzorčenja:
Več kot 1 injekcija slepe raztopine
1 raztopina vzorca igle 1#
1 raztopina vzorca igle 2#
6.8 Izračun rezultata
2.8.1 Metoda normalizacije površine vrha je bila uporabljena za izračun čistosti HPLC z odbitkom praznega prostora.
2.8.2 Relativno povprečno odstopanje čistosti dveh igel ne sme biti večje od 1 %
2.8.3 Če rezultati obeh injekcij izpolnjujejo merila sprejemljivosti, se kot končni rezultat vzame povprečna čistost.