Diflorason Diacetate CAS 33564-31-7 Test 97,0 ~ 103,0 % Tovarniški kortikosteroid

diflorazon diacetat [33564-31-7]
» Diflorason Diacetate ne vsebuje manj kot 97,0 odstotkov in ne več kot 103,0 odstotkov C26H32F2O7, računano na suho snov.
Pakiranje in skladiščenje - Shranjujte v tesno zaprtih posodah.
Referenčni standardi USP <11>-
USP diflorazon diacetat RS
Identifikacija, infrardeča absorpcija <197M>.
Specifična rotacija <781S>: med +58° in +68°.Preskusna raztopina: 20 mg, neposušena, na ml, v kloroformu.
Izguba pri sušenju <731>- Sušite ga v vakuumu pri 60 ° in pri tlaku, ki ne presega 5 mm živega srebra, 16 ur: ne izgubi več kot 0,5 % svoje teže.
Ostanek pri žarenju <281>: ne več kot 0,5 %
Kromatografska čistost-
Mobilna faza in kromatografski sistem - Pripravite, kot je navedeno v preizkusu.
Preskusna raztopina – natančno odtehtano količino diflorasondiacetata raztopite v kloroformu, nasičenem z vodo, da dobite raztopino s koncentracijo približno 6 mg na ml.
Postopek – V kromatograf vbrizgajte prostornino (približno 10 µL) preskusne raztopine, posnemite kromatogram za obdobje, ki je enako 5-kratnemu retencijskemu času glavnega vrha, in izmerite površine vseh vrhov.Izračunajte odstotek vsake nečistoče v deležu diflorazondiacetata po formuli:
100 (ri / rs)
pri čemer je ri območje vrha za vsako nečistoto;in rs je vsota površin vseh vrhov: ne najdemo več kot 1,0 % katere koli posamezne nečistoče;in ne najdemo več kot 2,0 % skupnih nečistoč.
Esej-
Mobilna faza - Pripravite raztopino, ki vsebuje zmes z vodo nasičenega n-butil klorida, z vodo nasičenega metilen klorida, ledocetne kisline in tetrahidrofurana (350:125:15:10).Po potrebi prilagodite (glejte Primernost sistema pod Kromatografija <621>).
Interna standardna raztopina - z vodo nasičenim kloroformom pripravite raztopino izoflupredon acetata, ki vsebuje približno 0,04 mg na ml.
Standardna priprava – raztopite natančno stehtano količino USP diflorasondiacetate RS v raztopini notranjega standarda, da dobite raztopino z znano koncentracijo približno 33 µg na ml.
Priprava testa - Prenesite približno 15 mg diflorasondiacetata, natančno stehtanega, v 500-mililitrsko merilno bučko.Prostornini dodajte raztopino internega standarda in premešajte.
Kromatografski sistem (glejte Kromatografija <621>) – Tekočinski kromatograf je opremljen z 254-nm detektorjem in kolono 4,6 mm × 10 cm, ki vsebuje 3-µm polnilo L3.Hitrost pretoka je približno 2,5 ml na minuto.Kromatografirajte standardni pripravek in zabeležite površine vrhov v skladu z navodili za postopek: ločljivost R med vrhovi analita in internega standarda ni manjša od 12;in relativna standardna deviacija za najmanj štiri ponovljene injekcije ni večja od 2,0 %.
Postopek – Ločeno vbrizgajte enake količine (približno 10 µL) standardnega pripravka in pripravka za analizo v kromatograf, posnemite kromatograme in izmerite površine za glavne vrhove.Relativni retenzijski časi so približno 1,0 za diflorazondiacetat in 2,4 za interni standard.Izračunajte količino, v mg, C 26H32F2O7 v deležu diflorazondiacetata po formuli:
0,5C(RU / RS)
kjer je C koncentracija, v µg na ml, USP diflorazon diacetata RS v standardnem pripravku;in RU in RS sta razmerja površin vrhov za diflorazon diacetat in notranjih standardnih površin, dobljenih iz priprave za analizo oziroma standardne priprave.