Enalapril maleat CAS 76095-16-4 Test 98,0 ~ 102,0 % API visoke čistosti

Enalapril maleat
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
1-prolin, 1-[N-[1-(etoksikarbonil)-3-fenilpropil]-1-alanil]-, (S)-, (Z)-2-butendioat (1:1).
1-[N-[(S)-1-karboksi-3-fenilpropil]-1-alanil]-1-prolin 1'-etil ester, maleat (1:1) [76095-16-4].
Enalaprilijev maleat ne vsebuje manj kot 98,0 odstotka in ne več kot 102,0 odstotka C20H28N2O5·C4H4O4, računano na suho snov.
Pakiranje in skladiščenje - Shranjujte v dobro zaprtih posodah in hranite pri kontrolirani sobni temperaturi.
Referenčni standardi USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS Kliknite za ogled strukture
Identifikacija-
A: Infrardeča absorpcija <197M>.
B: Retencijski čas glavnega vrha v kromatogramu testnega pripravka ustreza tistemu v kromatogramu standardnega pripravka, kot je dobljen s testom.
Specifična rotacija <781S>: med -41,0 in -43,5.
Preskusna raztopina: 10 mg na ml v metanolu.
Izguba pri sušenju <731>- Sušite ga v vakuumu pri tlaku, ki ne presega 5 mm živega srebra pri 60 2 uri: ne izgubi več kot 1,0 % svoje teže.
Ostanek pri žarjenju <281>: ne več kot 0,2 %.
Težke kovine, Metoda II <231>: 0,001 %.
Sorodne spojine-
pH 6,8 Fosfatni pufer, pH 2,5 Fosfatni pufer, raztopina A, raztopina B, mobilna faza, razredčilo, raztopina enalaprila diketopiperazina, raztopina za primernost sistema in kromatografski sistem — nadaljujte po navodilih v preizkusu.
Standardna raztopina – Raztopite natančno odtehtano količino USP enalaprilijevega maleata RS v razredčilu in ga kvantitativno in po potrebi postopoma razredčite z razredčilom, da dobite raztopino z znano koncentracijo približno 3 µg na ml.
Testna raztopina – Uporabite pripravek za test.
Postopek – Ločeno vbrizgajte enake količine (približno 50 µL) standardne raztopine in preskusne raztopine v kromatograf, zabeležite kromatograme in izmerite odzive površine vrhov.Izračunajte odstotek vsake nečistoče v deležu enalaprilijevega maleata po formuli:
100 (CS / CT) (ri / rS)
kjer je CS koncentracija, v mg na ml, USP enalapril maleata RS v standardni raztopini;CT je koncentracija enalaprilijevega maleata v preskusni raztopini v mg na ml;ri površina vrha vsake nečistoče, pridobljene iz preskusne raztopine;in rS je površina vrha enalaprila, dobljenega iz standardne raztopine: najdemo ne več kot 1,0 % katere koli nečistoče z relativnim retenzijskim časom okoli 1,10;najdenih ni več kot 0,3 % katere koli druge posamezne nečistoče;in ne najdemo več kot 2 % skupnih nečistoč.
Esej-
pH 6,8 Fosfatni pufer - Raztopite 2,8 g monobazičnega natrijevega fosfata v približno 900 ml vode v 1000 ml merilni bučki.Z 9 M raztopino natrijevega hidroksida naravnajte pH na približno 6,8, razredčite z vodo na prostornino in premešajte.
pH 2,5 Fosfatni pufer - Raztopite 2,8 g monobazičnega natrijevega fosfata v približno 900 ml vode v 1000 ml merilni bučki.S fosforno kislino naravnajte pH na približno 2,5, razredčite z vodo do volumna in premešajte.
Raztopina A – Pripravite filtrirano in razplinjeno mešanico fosfatnega pufra pH 6,8 in acetonitrila (19:1).
Raztopina B-Pripravite filtrirano in razplinjeno mešanico acetonitrila in fosfatnega pufra pH 6,8 (33:17).
Mobilna faza – uporabite spremenljive mešanice raztopine A in raztopine B, kot je navedeno za kromatografski sistem.Po potrebi prilagodite (glejte Primernost sistema pod Kromatografija 621).
Razredčilo – Pripravite mešanico fosfatnega pufra pH 2,5 in acetonitrila (95:5).
Raztopina enalapril diketopiperazina - Previdno položite približno 20 mg USP enalapril maleata RS v 100-ml čašo, da na dnu čaše nastane kup.Čašo postavite na vročo ploščo na približno polovico najvišje nastavljene temperature kuhalne plošče.Segrevajte približno 5 do 10 minut, dokler se trdna snov ne stopi.Čašo takoj odstavimo z grelne plošče in pustimo, da se ohladi.[opomba – Izogibajte se pregrevanju, da preprečite toplotno povzročeno razgradnjo, ki bi povzročila rjavo barvo.] Ohlajenemu ostanku v čaši dodajte 50 ml acetonitrila in nekaj minut obdelujte z ultrazvokom, da se raztopi.Raztopina običajno vsebuje v enem ml med 0,2 mg in 0,4 mg enalaprila diketopiperazina.
Standardna priprava – Raztopite natančno odtehtano količino USP enalaprilijevega maleata RS v razredčilu in ga kvantitativno in po potrebi postopoma razredčite z razredčilom, da dobite raztopino z znano koncentracijo približno 0,3 mg na ml.
Raztopina za sistemsko primernost – dodajte 1 ml raztopine enalaprila diketopiperazina v 50-ml del standardnega pripravka in premešajte.
Priprava testa - približno 30 mg enalaprilijevega maleata, natančno stehtanega, prenesite v 100-mililitrsko merilno bučko, raztopite in razredčite z razredčilom do prostornine ter premešajte.
Kromatografski sistem (glejte Kromatografija <621>) – Tekočinski kromatograf je opremljen z 215-nm detektorjem in kolono 4,1 mm × 15 cm, ki vsebuje polnilo L21.Hitrost pretoka je približno 1,5 ml na minuto.Temperaturo kolone vzdržujemo pri 70 °C. Kromatograf programiramo, kot sledi.
Čas (minute) Raztopina A (%) Raztopina B (%) Elucija
0 95 5 uravnoteženje
0-20 95→40 5→60 linearni gradient
20-25 40 60 izokratično
25-26 40→95 60→5 linearni gradient
26-30 95 5 izokratično
Kromatografirajte raztopino za primernost sistema in zabeležite največje odzive, kot je navedeno za postopek: relativni retenzijski časi so približno 1,0 za enalapril in 2,1 za enalapril diketopiperazin;in ločljivost R med enalaprilom in enalapril diketopiperazinom ni manjša od 3,5.Kromatografirajte standardni pripravek in zabeležite največje odzive v skladu z navodili za postopek: relativni standardni odklon za ponovljene injekcije ni večji od 1,0 %.
Postopek – Ločeno vbrizgajte enake količine (približno 50 µL) standardnega pripravka in pripravka za analizo v kromatograf, zabeležite kromatograme in izmerite odzive za glavne vrhove.Izračunajte količino v mg C20H28N2O5·C4H4O4 v deležu enalaprilijevega maleata po formuli:
100C(rU / rS)
kjer je C koncentracija, v mg na ml, USP enalapril maleata RS v standardnem pripravku;in sta rU in rS največja odziva, dobljena iz priprave za analizo oziroma standardne priprave.