Etil (S)-4-kloro-3-hidroksibutirat CAS 86728-85-0 atorvastatin kalcijev intermediat

Etil (S)-4-kloro-3-hidroksibutirat (CAS: 86728-85-0)
Metoda analize
Opis
Vzemite približno 10 ml vzorca v čisto in suho stekleno ploščo in preverite.
Specifična rotacija
Približno 1,0 g vzorca natančno prenesite v 100 ml merilno bučko in raztopite v10 ml kloroforma, nato razredčimo s kloroformom na 100 ml in premešamo.
Izmerite optično rotacijo preskusnega vzorca pri 25 °C in valovni dolžini 589 nmizračunajte specifično rotacijo po dani formuli.
[α]25D = (v×a)/[š×(1-b)]
[α]25D: specifična rotacija testavzorec;α: opazovana rotacija vkotna stopnja;w: teža vzorca (g);
v: prostornina (mL);
b: Vsebnost vode (%)
Čistost (po GC)
Kromatografski pogoji: Plinska kromatografija je opremljena s plamenomionizacijski detektor
Kolona: SE-54, 30m×0,35mm×0,25µm
Temperatura pečice: Začetna temperatura 120 ℃, čas zadrževanja 2 minuti
Rampa: 20 ℃/min
Temperatura: 250 ℃, čas zadrževanja 2 minuti
Temperatura injektorja: 250 ℃
Temperatura detektorja: 250 ℃ (FID)
Injekcijski volumen: 0,2 µl
Raztopina vzorca: razredčite 1 ml A4 z 1 ml acetona.
Postopek: Vbrizgajte 0,2 µl acetona kot slepega in posnemite kromatogram.Vkromatogramu, pridobljenem iz razredčila, ne sme biti nobenih motenjretencijski čas glavnega vrha in vrha nečistoč.Nato vbrizgajte raztopino vzorcapodvojite v kromatograf in posnemite kromatogram.Poročilo o čistostivzorec po metodi površinske normalizacije.