Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Test 99,0~100,5 % (HPLC) Tovarna

Flurbiprofen
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-fluoro-4-bifenilil)propionska kislina [5104-49-4].
Flurbiprofen ne vsebuje manj kot 99,0 odstotkov in ne več kot 100,5 odstotkov C15H13FO2, računano na suho snov.
Pakiranje in skladiščenje - Hraniti v tesno zaprtih posodah.
Referenčni standardi USP <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP flurbiprofenu sorodna spojina A RS
2-(4-bifenilil)propionska kislina.
C15H14O2 226,28
Identifikacija-
A: Infrardeča absorpcija <197K>.
B: Ultravijolična absorpcija 197U-
Raztopina: 10 µg na ml.
Medij: 0,1 N natrijev hidroksid.
Največja absorpcija pri 247 nm je približno 0,8.
Območje taljenja <741>: med 114 in 117.
Izguba pri sušenju <731>- Sušite ga v vakuumu pri 60 do konstantne teže: ne izgubi več kot 0,5 % svoje teže.
Ostanek pri žarenju <281>: ne več kot 0,1 %.
Težke kovine, Metoda II <231>: 0,001 %.
Sorodne spojine-
Razredčilo – Pripravite mešanico vode in acetonitrila (11:9).
Mobilna faza – Pripravite filtrirano in razplinjeno mešanico vode, acetonitrila in ledocetne kisline (12:7:1).Po potrebi prilagodite (glejte Primernost sistema pod Kromatografija <621>).
Standardna osnovna raztopina - raztopite natančno stehtano količino USP flurbiprofenu sorodne spojine A RS v razredčilu, da dobite raztopino s koncentracijo približno 50 µg na ml.
Raztopina za primernost sistema – odpipetirajte 2,0 ml standardne osnovne raztopine v 10-mL merilno bučko, dodajte približno 20 mg USP flurbiprofena RS, razredčite z razredčilom do prostornine in premešajte.
Standardna raztopina – Prenesite 2,0 ml standardne osnovne raztopine v 10,0-mL merilno bučko, razredčite z razredčilom do prostornine in premešajte.
Testna raztopina – pripravite raztopino flurbiprofena v razredčilu, ki vsebuje 2,0 mg na ml.
Kromatografski sistem (glejte Kromatografija <621>) – Tekočinski kromatograf je opremljen z 254-nm detektorjem in kolono 3,9 mm × 15 cm, ki vsebuje 4-µm polnilo L1.Hitrost pretoka je približno 1 ml na minuto.Kromatografirajte raztopino za primernost sistema in zabeležite največje odzive, kot je navedeno za postopek: relativni retenzijski časi so približno 0,9 za flurbiprofenu sorodno spojino A in 1,0 za flurbiprofen;in relativna standardna deviacija za ponovljene injekcije ni večja od 1,0 %.
Postopek – Ločeno vbrizgajte enake količine (približno 20 µL) standardne raztopine in preskusne raztopine v kromatograf, zabeležite kromatograme in izmerite površine za glavne vrhove.Izračunajte odstotek flurbiprofenu sorodne spojine A v deležu flurbiprofena, zajetega s formulo:
100(CS / CU)(rU / rS)
kjer je CS koncentracija, v µg na ml, USP flurbiprofenu sorodne spojine A RS v standardni raztopini;CU je koncentracija flurbiprofena v preskusni raztopini v µg na ml;in sta rU in rS največja odziva za flurbiprofenu sorodno spojino A, pridobljena iz preskusne raztopine oziroma standardne raztopine: najdemo največ 0,5 % flurbiprofenu sorodne spojine A.Izračunajte odstotek vsake nečistoče v deležu flurbiprofena po formuli:
100 (ri / rs)
pri čemer je ri največji odziv za vsako nečistoto, pridobljeno iz preskusne raztopine;in rs je vsota odzivov vseh vrhov, dobljenih iz preskusne raztopine: vsota vseh nečistoč ni večja od 1,0 %.
Preizkus – približno 0,5 g flurbiprofena, natančno stehtanega, raztopite v 100 ml alkohola, predhodno nevtraliziranega z 0,1 N natrijevega hidroksida VS do končne točke fenolftaleina, dodajte fenolftalein TS in titrirate z 0,1 N natrijevega hidroksida VS do prvega pojava omedlevice. roza barva, ki traja najmanj 30 sekund.Vsak ml 0,1 N natrijevega hidroksida ustreza 24,43 mg C15H13FO2.