Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 Čistost N-Fmoc-L-levcina >99,0 % (HPLC) Tovarna

Inšpekcijski postopek
1. Videz
-- Vizualni pregled
2. Čistost (HPLC)
2.1 Instrument
Tekočinska kromatografija visoke ločljivosti, PDA detektor.
Elektronska analitična tehtnica
2.2 Reagent
Acetonitril (kromatografske kakovosti), trifluoroocetne kisline (kromatografske kakovosti)
2.3 Kromatografski pogoji
2.3.1 Kolona: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Valovna dolžina zaznavanja: INC220 nm
Hitrost pretoka: 1,0 ml/min
Velikost vzorca: 10 μL (referenca)
Razredčilo: acetonitril
Čas zbiranja podatkov: 25.00min
2.4 Priprava mobilne faze
Mobilna faza A (0,1 % vode trifluoroocetne kisline): natančno absorbirajte 2,0 ml trifluoroocetne kisline, razredčene z vodo do 2000 ml, dobro premešajte in razplinite;
Mobilna faza B (0,1 % acetonitril trifluoroocetna kislina): natančno absorbirajte 2,0 ml trifluoroocetne kisline, razredčene na 2000 ml z acetonitrilom, mešanje in razplinjevanje;
Čas (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Priprava raztopine vzorca
Stehtajte in raztopite 0,1 g vzorca z acetonitrilom in razredčite na 100 ml, dobro pretresite za uporabo ali enako koncentracijo.Pripravite dva vzorca vzporedno.
2.7 Določitev vzorca
Vzorec analizirajte po naslednjem postopku vzorčenja:
Več kot 1 injekcija slepe raztopine
1 raztopina vzorca igle 1#
1 raztopina vzorca igle 2#
2.8 Izračun rezultata
2.8.1 Metoda normalizacije površine vrha je bila uporabljena za izračun čistosti HPLC z odbitkom praznega prostora.
2.8.2 Relativno povprečno odstopanje čistosti dveh igel ne sme biti večje od 1 %
2.8.3 Če rezultati obeh injekcij izpolnjujejo merila sprejemljivosti, se kot končni rezultat vzame povprečna čistost.
3, Tališče -- Instrument za tališče RY-1
4. Preskusna metoda izgube pri sušenju
4.1 Instrumenti:
Električna termostatska sušilna pečica, ravnovesje 1/10.000.
4.2 Postopek:
V ploščati tehtič s konstantno težo in pokrovom za usta, ki se preveč suši, stehtajte 1 gram (na 0,0001 grama natančno) vzorca.Vzorec je treba enakomerno porazdeliti po dnu tehtiča z debelino največ 10 mm, ga postaviti v termostatsko električno sušilno pečico, sušiti pri 105 ~ 110 ℃ 3 ure in nato premakniti v sušilnico, da se ohladi na sobna temperatura za tehtanje.
Izračun: Izguba pri sušenju %= (M1-M2) ÷M×100
Kje: M1: teža vzorca in merilne posode pred sušenjem, gram
M2: teža vzorca in merilne posode po sušenju, v gramih
M: Teža vzorca, grami
5. Specifična rotacija
-- Specifična rotacija je izmerjena v skladu z GB/T613-1988
Priprava vzorca: Vzorec 0,5000 g je bil natančno stehtan in premeščen v čisto in suho 50 ml volumetrično steklenico, dodano je bilo 20 ml DMF, steklenica je bila zaprta in pretresena, da se raztopi, nato pa razredčena do lestvice z DMF.
Test: pred preskusom nastavite ničlo žiroskopa, nato napolnite epruveto z raztopino vzorca, zabeležite rotacijski kot in izračunajte specifično rotacijo vzorca z naslednjo formulo.
[а]D20=(r×50) ÷ (D׊)
[а]D20: Specifična optična rotacija pri 25 ℃ raztopine vzorca
r: Optična rotacija, opažena pri 20 ℃ za raztopino vzorca
50: Prostornina pripravljene raztopine vzorca (ml)
w: teža vzorca (g)
L: dolžina optične rotacijske cevi (dm)