Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Čistost Fmoc-O-tert-butil-L-serina >98,5 % (HPLC)

Inšpekcijski postopki
1. Videz
-- Vizualni pregled
2. Čistost (HPLC)
2.1 Instrument
Tekočinska kromatografija visoke ločljivosti, PDA detektor.
Elektronska analitična tehtnica
2.2 Reagent
Acetonitril (kromatografske kakovosti), trifluoroocetne kisline (kromatografske kakovosti)
2.3 Kromatografski pogoji
2.3.1 Kolona: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Valovna dolžina zaznavanja: INC220 nm
Hitrost pretoka: 1,0 ml/min
Velikost vzorca: 10 μl (referenca)
Razredčilo: acetonitril
Čas zbiranja podatkov: 25.00min
2.4 Priprava mobilne faze
Mobilna faza A (0,1 % voda trifluoroocetne kisline): natančna absorpcija 2. Oml trifluoroocetne kisline razredčite z vodo do 2000 m1, dobro premešajte in razplinite;
Mobilna faza B (0,1 % acetonitril trifluoroocetna kislina): natančna absorpcija 2,0 ml trifluoroocetne kisline smo razredčili na 2000 m1 z acetonitrilom, premešali in razplinili;
2.5 Gradientni program mobilne faze
Čas (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Priprava raztopine vzorca
Stehtajte in raztopite 0,1 g vzorca z acetonitrilom in razredčite na 100 ml, dobro pretresite za uporabo ali enako koncentracijo.Pripravite dva vzorca vzporedno.
2.7 Določitev vzorca
Vzorec analizirajte po naslednjem postopku vzorčenja:
Več kot 1 injekcija slepe raztopine
1 raztopina vzorca šiva 1#
1 raztopina vzorca šiva 2#
2.8 Izračun rezultata
2.8.1 Metoda normalizacije površine vrha je bila uporabljena za izračun čistosti HPLC z odbitkom praznega prostora.
2.8.2 Relativno povprečno odstopanje čistosti dveh igel ne sme biti večje od 1 %
2.8.3 Če rezultati obeh injekcij izpolnjujejo merila sprejemljivosti, se kot končni rezultat vzame povprečna čistost.
3, Tališče -- Instrument za tališče RY-1
4. Metoda zaznavanja izgube pri sušenju
4.1 Instrumenti:
Električna termostatska sušilna peč, razmerje ena proti deset tisoč.
4.2 Postopek:
V ploščati tehtič z brušenim pokrovom ustja s konstantno težo in prekomernim sušenjem stehtajte 1 gram vzorca (na 0,0001 grama natančno).Vzorec je treba enakomerno razporediti na dno tehtiča z debelino največ 10 mm, postaviti v električno sušilno pečico s konstantno temperaturo, sušiti pri 105-110 ℃ 3 ure, nato pa ga premakniti v sušilnico, ohladiti na sobno temperaturo in stehtajte.
Izračun: izguba teže v suhem stanju %= (M1-M2) ÷M×100
Kje: M1: masa vzorca in tehtiča pred sušenjem, g
M2: Masa vzorca in tehtiča po sušenju, g
M: Masa vzorca, gram
5. Specifična rotacija
-- Specifična rotacija je izmerjena v skladu z GB/T613-1988
Priprava vzorca: 0,5000 g vzorca smo natančno stehtali in prenesli v čisto in suho 50 ml volumetrično steklenico z 20 ml etil acetata.Steklenico smo zamašili in pretresli, da se je etil acetat raztopil.
Preizkus: pred preskusom nastavite ničlo žiroskopa, nato napolnite epruveto z raztopino vzorca, zabeležite kot odklona rotacije in izračunajte specifično rotacijo vzorca z naslednjo formulo.
[α]20/D= (r×50) ÷(D׊)
Kje:
[α]20/D: specifična rotacija raztopine vzorca pri 25 ℃
r: opazovano vrtenje pri 25 ℃ za raztopino vzorca
50: Pripravite volumen raztopine vzorca (ml)
w: teža vzorca (g)
L: Dolžina optične cevi (dm)
6. Analiza TCL
Priprava vzorca: Vzorec 0,5000 g je bil natančno stehtan in premeščen v čisto in suho 50 ml volumetrično steklenico, dodano je bilo 40 ml EtoH, steklenica je bila zaprta in pretresena, da se raztopi, nato pa razredčena do lestvice z EtoH.
Priprava kontrolnega vzorca: 0,5000 g vzorca smo natančno stehtali in prenesli v čisto in suho 50 ml volumetrično steklenico, dodali 40 ml vode in 2 kapljici 6N klorovodikove kisline, steklenico zamašili in pretresli, da se raztopi, nato pa razredčili na tehtnico z vodo.Nato vzemite 0,5 zgornje tekočine in jo razredčite z etanolom v 100 ml volumski steklenički do referenčnega vzorca z 1,0 % aminokislinskim ostankom.
Z brizgalko za mikrovzorčenje smo odvzeli 10 mikrolitrskih vzorcev, ki smo jih položili na silikonsko ploščo GF254.Za primerjalne točke so bile vzete 5 mikrolitrske, 10 mikrolitrske in 15 mikrolitrske plošče.
Razvijalno sredstvo: n-butanol: ledocetna kislina: voda =4:1:1.
Sredstvo za razvijanje barve: 5% raztopina ninhidrin metanola.
Postopek razvijanja barve: najprej uporabite sušilnik za lase, da posušite razvito ploščo silikagela, nato jo potopite v 5 % raztopino ninhidrin metanola, nato posušite s fenom in pecite pri visoki temperaturi v električni peči za razvijanje barve.
Presoja: Oglejte si barvni čas izdelka, velikost madeža, koncentracijo barve in primerjavo s kontrolnim izdelkom ter presodite, da je v tem območju.