Glicin CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Test 98,5~101,5 % Tovarniško visoka kakovost

USP35-NF30
OPREDELITEV
Glicin vsebuje NLT 98,5 % in NMT 101,5 % glicina (C2H5NO2), računano na suho snov.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRARDEČA ABSORPCIJA <197M>
ESEJ
• POSTOPEK
Vzorec: 150 mg glicina
Prazen vzorec: 100 ml ledocetne kisline
Titrimetrični sistem
(Glejte Titrimetrija <541>.)
Način: Neposredna titracija
Titrant: 0,1 N na klorovo kislino VS
Zaznavanje končne točke: Vizualno
Analiza: Vzorec raztopite v 100 ml ledocetne kisline in dodajte 1 kapljico kristalno vijoličnega TS.Titrirajte s titrantom do zelene končne točke.Izvedite slepo določitev.
Izračunajte odstotek glicina (C2H5NO2) v odvzetem vzorcu:
Rezultat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = volumen titranta, ki ga porabi vzorec (mL)
VB = prostornina titranta, ki jo porabi slepi vzorec (mL)
N = dejanska normalnost titranta (mEq/mL)
F = ekvivalenčni faktor, 75,07 mg/mEq
W = teža vzorca (mg)
Merila sprejemljivosti: 98,5%-101,5% na posušeno osnovo
NEČISTOČE
• OSTANAK OB VŽIGU <281>: NMT 0,1 %
• KLORID IN SULFAT, klorid <221>
Standardna raztopina: 0,10 ml 0,020 N klorovodikove kisline
Vzorec: 1 g glicina
Merila sprejemljivosti: NMT 0,007 %
• KLORID IN SULFAT, Sulfat <221>
Standardna raztopina: 0,20 ml 0,020 N žveplove kisline
Vzorec: 3 g glicina
Merila sprejemljivosti: NMT 0,0065 %
• TEŽKE KOVINE, metoda I <231>: NMT 20 ppm
• TEŽKE KOVINE, metoda I <231>: NMT 20 ppm
Raztopina vzorca: 100 mg/ml glicina
Analiza: 10 mL raztopine vzorca kuhajte 1 minuto in pustite stati 2 uri.
Merila sprejemljivosti: Raztopina je videti tako bistra in gibljiva kot 10 ml iste raztopine, ki ni bila kuhana.
POSEBNI TESTI
• IZGUBA PRI SUŠENJU <731>: Sušite vzorec pri 105° 2 uri: izgubi NMT 0,2 % svoje teže.
DODATNE ZAHTEVE
• PAKIRANJE IN SKLADIŠČENJE: Shranjujte v dobro zaprti posodi.
• REFERENČNI STANDARDI USP <11>
USP glicin RS

Japonska farmakopeja JP17
Posušen glicin vsebuje najmanj 98,5 % glicina (C2H5NO2).
Opis Glicin se pojavlja kot beli kristali ali kristalni prah.Je sladkega okusa.Je dobro topen v vodi in mravljični kislini ter praktično netopen v etanolu (95).Prikazuje kristalni polimorfizem.
Identifikacija Določite infrardeči absorpcijski spekter predhodno posušenega glicina, kot je navedeno v metodi diska s kalijevim bromidom pod infrardečo spektrofotometrijo <2.25>, in primerjajte spekter z referenčnim spektrom: oba spektra kažeta podobno intenzivnost absorpcije pri enakem valovnem številu.Če se pojavi kakršna koli razlika med spektri, raztopite glicin v vodi, odparite vodo do suhega in ponovite test z ostankom.
pH <2,54> 1,0 g glicina raztopite v 20 ml vode: pH raztopine je med 5,6 in 6,6.
Čistost
(1) Bistrost in barva raztopine - 1,0 gof glicina raztopite v 10 ml vode: raztopina je bistra in brezbarvna.
(2) Klorid <1,03>-Izvedite test z 0,5 g glicina.Pripravite kontrolno raztopino z 0,30 mL 0,01mol/L klorovodikove kisline VS (ne več kot 0,021 %).
(3) Sulfat <1,14>-Izvedite test z 0,6 g glicina.Pripravite kontrolno raztopino z 0,35 ml 0,005 mol/L žveplove kisline VS (ne več kot 0,028 z).
(4) Amonij <1,02>-Izvedite test z 0,25 g glicina.Pripravite kontrolno raztopino s 5,0 ml standardne amonijeve raztopine (ne več kot 0,02 %).
(5) Težke kovine <1,07>-Nadaljujte z 1,0 g glicina v skladu z metodo 1 in izvedite test.Pripravite kontrolno raztopino z 2,0 ml standardne raztopine svinca (ne več kot 20 ppm).
(6) Arzen <1,11>-pripravite testno raztopino z 1,0 gof glicina v skladu z metodo 1 in izvedite test (ne več kot 2 ppm).
(7) Sorodne snovi - 0,10 g glicina raztopite v 25 ml vode in to raztopino uporabite kot raztopino vzorca.Odpipetirajte 1 mL raztopine vzorca, dodajte vodo, da dobite točno 50 mL.S pipeto odmerite 5 mL te raztopine, dodajte vodo, da dobite natanko 20 mL, in to raztopino uporabite kot standardno raztopino. Opravite preskus s temi raztopinami, kot je navedeno pod tankoplastno kromatografijo <2.03>.Nanesite 5 ml vsake raztopine vzorca in standardne raztopine na ploščo s silikagelom za tankoplastno kromatografijo.Ploščo razvijte z mešanico 1-butanola, vode in ocetne kisline (100) (3:1:1) do razdalje približno 10 cm in ploščo sušite 30 minut pri 80 ℃.Enakomerno razpršite raztopino ninhidrina v acetonu (1 v 50) in segrevajte pri 80 °C 5 minut: madeži, razen glavnega mesta raztopine vzorca, niso bolj intenzivni kot madeži standardne raztopine.
Izguba pri sušenju <2,41> Ne več kot 0,30 % (1 g, 105 ℃, 3 ure).
Ostanek pri žarenju <2,44> Ne več kot 0,10 % (1 g).
Test Natančno stehtajte približno 80 mg glicina, predhodno posušenega, raztopite v 3 ml mravljinčne kisline, dodajte 50 ml ocetne kisline (100) in titrirajte <2,50> z 0,1 mol/L perklorove kisline VS (potenciometrična titracija).Izvedite slepo določitev in naredite potrebne popravke.
Vsak ml 0,1 mol/L perklorove kisline = 7,507 mg C2H5NO2
Zabojniki in skladiščenje Zabojniki-Dobro zaprti zabojniki.