Gliciretična kislina (enoksolon) CAS 471-53-4 Test 98,0~101,0 % (potenciometrija)

Splošna obvestila
(Ph Eur monografija 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Delovanje in uporaba
Zdravljenje benigne peptične razjede.
Ph Eur
OPREDELITEV
(20β)-3β-hidroksi-11-okso-olean-12-en-29-ojska kislina.
Vsebina
98,0 % do 101,0 % (posušena snov).
LIKI
Videz
Bel ali skoraj bel kristaliničen prah.
Topnost
Praktično netopen v vodi, topen v etanolu, zmerno topen v metilen kloridu.
Kaže polimorfizem (5.9).
IDENTIFIKACIJA
Prva identifikacija A.
Druga identifikacija B, C.
A. Preglejte z infrardečo absorpcijsko spektrofotometrijo (2.2.24).
Primerjava Enoxolone CRS.
Če spektri, dobljeni v trdnem stanju, kažejo razlike, raztopimo 0,2 g preiskovane snovi in ​​0,2 g referenčne snovi ločeno v 6 ml etanola R. Vremo pod
povratnem kondenzatorju 1 uro in dodamo 6 ml vode R. Nastane oborina.Ohladite na približno 10 ℃ in filtrirajte s pomočjo vakuuma.Oborino speremo z 10 ml alkohola R, posušimo v sušilniku pri 80 ℃ in posnamemo nove spektre.
B. Tankoplastna kromatografija (2.2.27).
Preskusna raztopina Raztopite 10 mg snovi, ki jo želite preiskati, v metilen kloridu R in razredčite na 10 ml z istim topilom.
Referenčna raztopina Raztopite 10 mg enoksolona CRS v metilen kloridu R in razredčite na 10 ml z istim topilom.
Plošča TLC silikagelna plošča R.
Mobilna faza ledocetna kislina R, aceton R, metilen klorid R (5:10:90 V/V/V).
Nanos 5 µl.
Razvoj nad 2/3 plošče.
Sušenje na zraku 5 min.
Zaznavanje Razpršite z raztopino anisaldehida R in segrevajte pri 100–105 ℃ 10 minut.Rezultati Glavna lisa v kromatogramu, dobljenem s preskusno raztopino, je po položaju, barvi in ​​velikosti podobna glavni lisi v kromatogramu, dobljeni z referenčno
rešitev.
C. 50 mg raztopimo v 10 ml metilenklorida R. 2 ml te raztopine dodamo 1 ml anhidrida ocetne kisline R in 0,3 ml žveplove kisline R. Nastane rožnata barva.
TESTI
Videz raztopine
Raztopina je bistra (2.2.1) in ni bolj intenzivno obarvana kot referenčna raztopina Y6 (2.2.2, metoda II).
0,1 g raztopimo v etanolu R in z istim topilom razredčimo na 10 ml.
Specifična optična rotacija (2.2.7) + 145 do + 154 (posušena snov).
0,50 g raztopite v dioksanu R in z istim topilom razredčite na 50,0 ml.
Sorodne snovi
Tekočinska kromatografija (2.2.29).
Preskusna raztopina Raztopite 0,10 g snovi, ki jo želite preiskati, v mobilni fazi in razredčite na 100,0 ml z mobilno fazo.
Referenčna raztopina (a) 2,0 ml preskusne raztopine razredčite na 100,0 ml z mobilno fazo.
Referenčna raztopina (b) Razredčite 5,0 ml referenčne raztopine (a) na 100,0 ml z mobilno fazo.
Referenčna raztopina (c) 0,1 g 18α-gliciretinske kisline R raztopimo v tetrahidrofuranu R in z istim topilom razredčimo na 100,0 ml.2,0 ml raztopine dodamo 2,0 ml preskusne raztopine in z mobilno fazo razredčimo na 100,0 ml.
Stolpec:
-mera: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
- stacionarna faza: oktadecilsilil silikagel za kromatografijo R (5 µm),
-temperatura: 30℃.
Mobilna faza Zmešamo 430 volumnov tetrahidrofurana R in 570 volumnov 1,36 g/l raztopine natrijevega acetata R, naravnanega na pH 4,8 z ledocetno kislino R.
Hitrost pretoka 0,8 ml/min.
Spektrofotometer za zaznavanje pri 250 nm.
Injekcija 20 µl injektor z zanko;injicirajte preskusno raztopino in referenčne raztopine.
Čas delovanja je 4-krat daljši od retencijskega časa Enoxolona.
Primernost sistema:
-ločljivost: najmanj 2,0 med vrhovi zaradi enoksolona in 18α-gliciretinske kisline v kromatogramu, dobljenem z referenčno raztopino (c).
Omejitve:
- kakršna koli nečistota: ne več kot 7-kratna površina glavnega vrha v kromatogramu, dobljenem z referenčno raztopino (b) (0,7 odstotka),
- skupno: ne več kot površina glavnega vrha v kromatogramu, dobljenega z referenčno raztopino (a) (2,0 odstotka),
- meja neupoštevanja: 0,5-kratna površina glavnega vrha v kromatogramu, dobljenega z referenčno raztopino (b) (0,05 odstotka).
Težke kovine (2.4.8) Največ 20 ppm.
1,0 g ustreza mejnemu testu F. Pripravite standard z 2 ml standardne raztopine svinca (10 ppm Pb) R.
Izguba pri sušenju (2.2.32) Največ 0,5 %, določeno na 1.000 g s sušenjem v sušilniku pri 105 °C 4 ure.
Sulfatni pepel (2.4.14) Največ 0,2 %, določeno na 1,0 g.
ESEJ
0,330 g raztopimo v 40 ml dimetilformamida R. Titriramo z 0,1 M tetrabutilamonijevim hidroksidom in potenciometrično določimo končno točko (2.2.20).Izvedite slepo titracijo.1 ml 0,1 M tetrabutilamonijevega hidroksida ustreza 47,07 mg C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
SHRANJEVANJE
Zaščiteno pred svetlobo.
NEČISTOČE
A. (20β)-3β-hidroksi-11-okso-18α-olean-12-en-29-ojska kislina,
B. (4β,20β)-3β,23-dihidroksi-11-okso-olean-12-en-29-ojska kislina.
Ph Eur