H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-glutaminska kislina dietil ester hidroklorid Čistost >99,0 % (HPLC) Tovarna

I. Inšpekcijski postopki
1. Tališče
Uporablja se digitalni instrument za tališče
2. korak: Vsebina
2.1 Reagenti
1. korak: mravljinčna kislina
2. Ledocetna kislina
3. Standardna raztopina za titracijo perklorove kisline (C=0,1000mol/l)
4. Indikatorska tekočina Crystal Violet: 5g/l.
2.2 Instrumenti in oprema
1. Čaša 150 ml
2. Mikroburet: 10 ml
2. 3 koraki analize
2. 3. Natančno odtehtam približno 300 mg vzorca, predhodno sušenega pri 105 ℃ 3 ure, ga dam v 150 ml betel, dodam 3 ml mravljinčne kisline, dodam 50 ml ledeno ocetne kisline, dodam 2 kapljici testne raztopine kristalno vijolične ( TS-74) in titriramo z 0,1 mol/L perklorove kisline do zelene končne točke ali dokler modra popolnoma ne izgine.
2. 3. 2 Metoda izračuna
X je enako C (V1-V2) krat 0,2042 / M krat 100
C je koncentracija standardne titracijske raztopine perklorove kisline, izražena v molih na liter (mol/l).
V1 je porabljena prostornina koncentrirane raztopine standardne titracije perklorove kisline pri titraciji vzorca, izražena v ml (ml).
Porabljena prostornina standardne titracijske raztopine perklorove kisline v slepem preskusu V2, izražena v ml (ml)
0,2042 in 1,00 ml standardno titrirane koncentrirane tekoče faze perklorove kisline, če je kakovost tega proizvoda izražena v G
M Kakovost vzorca, izražena v gramih (g).
2. 4 Popravek
Če razlika v sobni temperaturi med raztopino titracijskega preskusa in standardno raztopino perklorove kisline za umerjanje presega 10 ℃, jo je treba ponovno umeriti;V nasprotnem primeru se koncentracija C1 standardne raztopine perklorove kisline popravi v skladu s preskusom (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 je ekspanzijski koeficient ledocetne kisline
Enota za sobno temperaturo za kalibracijo T2 perklorove kisline je Celzij (° C).
Enota za sobno temperaturo, pri kateri titriramo vzorec, je Celzij (°C).
C1 t2℃ koncentracija standardne raztopine perklorove kisline, v molih na liter (MOL/L)
3. Suha in breztežna
3.1 Instrumenti:
Termostatska sušilna peč, ravnotežje 1/10.000.
3.2 Postopek:
Vzemite 1-2 grama vzorcev (natančno na 0,5 mg) in jih dajte v predhodno posušeno tehtičo s konstantno težo in stehtano.Vzorci bodo imeli enakomerno debelino na dnu tehtiča.Kar zadeva vzorce, jih bomo sušili v termoelektrični pečici (105±5 ℃) do konstantne teže.
3.3 Izračun
X je m minus m1 deljeno z m minus m2 krat 100
Kje: X- vsebnost vlage %
m1 -- Teža suhega vzorca plus merilna posoda g
m2 - Izmerite maso steklenice g
m- teža vzorca g
3.4 Točke za pozornost
1. Pozornost: 1. Narediti je treba vzporedne vzorce za sušenje in breztežnost.En vzorec ima dva rezultata, napaka med obema rezultatoma pa ni večja od 0,5 %.
2. Tehtanje mora biti previdno, natančno do 0,0001.
4 do rotacije
4.1 Načela
Ravninsko polarizirana svetloba, ki prehaja skozi tekočino ali raztopino spojine, ki vsebuje neko optično aktivnost (tj. optično aktivno snov), lahko povzroči optično rotacijo, zaradi česar se ravnina polarizirane svetlobe zasuka v levo ali desno.Število stopinj rotacije imenujemo optična rotacija.Pri določeni temperaturi (običajno izražena s t, lahko je 20 ℃ ali 25 ℃) določena valovna dolžina svetlobe (rumena natrijeva svetloba z D, valovna dolžina λ 589,3 nm) polarizirana svetloba skozi vsak mililiter, ki vsebuje 1 g materiala z optično aktivnostjo, debeline 1 dm (to je 10 cm) rešitev, ko se rotacija imenuje specifična optična rotacija.
4.2 Zahteve
Linija D natrijevega spektra (589,3 nm) je bila uporabljena za merjenje dolžine cevi 1 dm in temperatura je bila 20 ℃.
4.3 Instrumenti
4.3.1 Digitalna avtotropija (natančnost ±0,001°)
4.3.2 Elektronska tehtnica (natančnost 0,0001g).
4.4 Način delovanja
Vzemite 3 g tega izdelka, natančno na 0,0001 g, ga dajte v 100 ml volumetrično steklenico, dodajte etanol, da se raztopi in ga razredčite do lestvice, dobro pretresite.Večkrat sperite merilno cev z majhno količino tekočine in nato počasi vbrizgajte tekočino v merilno cev (ne smete povzročati mehurčkov), postavite merilno cev v žiroskop za zaznavanje in odčitajte odčitek optične rotacije za 3x vzporedno.
4.5 Izračun
Specifična rotacija L-glutamat dietil karbonata proti D-liniji spektra natrija pri 20 ℃ [Alpha]D20 je bila izračunana na naslednji način:
[ɑ] D20 = alfa/m
Kjer je: α -- povprečno število odčitkov kubične rotacije;
m -- kakovost vzorca.
4.6 Dovoljena razlika: Absolutna razlika istega vzorca ne sme presegati 0,02 % pri dvakratnem merjenju.
4.7 Varnostni ukrepi
4.7.1 Topilo je treba uporabiti kot slepo kalibracijo pred vsako meritvijo: Po meritvi je treba ponovno izvesti kalibracijo, da se ugotovi, ali se ničelna točka med meritvijo spremeni.Če pride do sprememb, je treba ponovno določiti optično rotacijo vzorca.
4.7.2 Vzorec je treba zbistriti po raztapljanju in redčenju;v nasprotnem primeru ga je treba filtrirati.
5. korak Videz
Izdelek mora biti bel do umazano bel mikrokristalni prah