Histamin dihidroklorid CAS 56-92-8 Test 98,5~101,0 % (titracija) Tovarna

Histamin dihidroklorid (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumenⅡTestna metoda
OPREDELITEV
Histamin dihidroklorid ne vsebuje manj kot 98,5 odstotka in ne več kot ekvivalent 101,0 odstotka 2-(1H-imidazol-4-il)etan-1-amin dihidroklorida, izračunano glede na suho snov.
LIKI
Bel ali skoraj bel kristaliničen prah ali brezbarvni kristali, higroskopski, zelo topen v vodi, topen v alkoholu.
IDENTIFIKACIJA
Prva identifikacija: A, D.
Druga identifikacija: B, C, D
A. Preglejte z infrardečo absorpcijsko spektrofotometrijo (2.2.24) in primerjajte s spektrom, dobljenim s histamin dihidrokloridom CRS.Preglejte kot diske, pripravljene z uporabo 1 mg snovi.
B. Preglejte kromatograme, dobljene pri testu za histidin.Glavna lisa v kromatogramu, dobljenem s preskusno raztopino (b), je po položaju, barvi in ​​velikosti podobna glavni lisi v kromatogramu, dobljeni z referenčno raztopino (a).
C. 0,1 g raztopite v 7 mL vode R in dodajte 3 mL 200 g/L raztopine natrijevega hidroksida R. 50 mg sulfanilne kisline R raztopite v zmesi 0,1 mL klorovodikove kisline R in 10 mL vode R in dodamo 0,1 mL raztopine natrijevega nitrita R. Drugo raztopino dodamo prvi in ​​premešamo.Nastane rdeča barva.
D. Nastane reakcija (a) kloridov (2.3.1).
TESTI
Raztopina S. 0,5 g raztopimo v vodi brez ogljikovega dioksida R, pripravljeni iz destilirane vode R in razredčimo na 10 ml z istim topilom.
Videz raztopine.Raztopina S je bistra (2.2.1) in ni bolj intenzivno obarvana kot referenčna raztopina Y7 (2.2.2, metoda II).
pH (2.2.3).pH raztopine S je 2,85 do 3,60.
Histidin.Preiskati s tankoplastno kromatografijo (2.2.27) z uporabo TLC silikagelne plošče G R.
Preskusna raztopina (a).0,5 g preiskovane snovi raztopimo v vodi R in z istim topilom razredčimo na 10 ml.
Preskusna raztopina (b).2 mL preskusne raztopine (a) razredčimo z vodo R na 10 mL.
Referenčna raztopina (a).0,1 g histamin dihidroklorida CRS raztopimo v vodi R in z istim topilom razredčimo na 10 ml.
Referenčna raztopina (b).Raztopite 50 mg histidinijevega monohidroklorida R v vodi R in razredčite na 100 ml z istim topilom.
Referenčna raztopina (c).Zmešajte 1 mL preskusne raztopine (a) in 1 mL referenčne raztopine (b).
Na ploščo nanesite 1 μL preskusne raztopine (a), 1 μL preskusne raztopine (b), 1 μL referenčne raztopine (a), 1 μL referenčne raztopine (b) in 2 μL referenčne raztopine (c).Razvijte po poti 15 cm z mešanico 5 volumskih enot koncentriranega amoniaka R, 20 volumskih enot vode R in 75 volumskih enot acetonitrila R. Ploščo posušite v zračnem toku.Ponovimo razvijanje v isto smer, ploščo posušimo v zračnem toku in popršimo z raztopino ninhidrina R1.Ploščo segrevajte pri 110 °C 10 minut.Nobena lisa, ki ustreza histidinu v kromatogramu, dobljenem s preskusno raztopino (a), ni bolj intenzivna od pege v kromatogramu, dobljeni z referenčno raztopino (b) (1 odstotek).Preskus ni veljaven, razen če kromatogram, dobljen z referenčno raztopino (c), pokaže 2 jasno ločeni piki.
Sulfati (2.4.13).3 ml raztopine S, razredčene na 15 ml z destilirano vodo R, ustreza mejnemu testu za sulfate (0,1 odstotka).
Izguba pri sušenju (2.2.32).Ne več kot 0,5 odstotka, določeno na 0,20 g s sušenjem v sušilniku pri 105 °C.
Sulfatni pepel (2.4.14).Ne več kot 0,1 odstotka, določeno na 0,5 g.
ESEJ
0,080 g raztopimo v zmesi 5,0 mL 0,01 M klorovodikove kisline in 50 mL alkohola R. Izvedemo potenciometrično titracijo (2.2.20) z 0,1 M natrijevim hidroksidom.Preberite glasnost, dodano med prvo in tretjo točko pregiba.
1 ml 0,1 M natrijevega hidroksida ustreza 9,203 mg C5H11Cl2N3.
SHRANJEVANJE
Hraniti v nepredušni posodi, zaščiteno pred svetlobo.