Itrakonazol CAS 84625-61-6 Test 98,5~101,5%

Itrakonazol ne vsebuje manj kot 98,5 odstotka in ne več kot 101,5 odstotka C35H38Cl2N8O4, računano na suho snov.
Pakiranje in shranjevanje - Shranjujte v tesno zaprtih posodah, odpornih na svetlobo, in hranite pri sobni temperaturi.
Referenčni standardi USP <11>-
USP itrakonazol RS
USP Miconazole RS
Identifikacija-
A: Infrardeča absorpcija <197K>.
Kotna rotacija <781A>: med -0,10° in +0,10°, merjeno pri 20°
Preskusna raztopina: 100 mg na ml v metilen kloridu
Območje taljenja <741>: med 166° in 170°
Izguba pri sušenju <731>- Sušite približno 1 g pri 105 °C 4 ure: ne izgubi več kot 0,5 % svoje teže.
Ostanek pri žarenju <281>: ne več kot 0,1 %, določeno na 1,0 g.
Sorodne spojine-
Raztopina A: 0,08 M ​​tetrabutilamonijev hidrogensulfat.
Raztopina B: acetonitril
Razredčilo - Pripravite mešanico metanola in tetrahidrofurana (1:1).
Standardna raztopina – natančno odtehtano količino USP Itraconazole RS raztopite v razredčilu, po potrebi postopoma, da dobite raztopino z znano koncentracijo približno 0,05 mg na ml.
Raztopina za ločevanje – Raztopite ustrezne količine USP Itraconazole RS in USP Miconazole v RS v razredčilu, da dobite raztopino z znanimi koncentracijami približno 0,05 mg vsakega na ml.
Preskusna raztopina – raztopite natančno odtehtano količino itrakonazola v razredčilu, da dobite raztopino z znano koncentracijo približno 10 mg na ml.
Kromatografski sistem (glejte Kromatografija <621>) – Tekočinski kromatograf je opremljen z 225-nm detektorjem in kolono 4,6 mm × 10 cm, ki vsebuje 3-μm polnilo L1.Hitrost pretoka je približno 1,5 ml na minuto.Temperatura kolone se vzdržuje pri 30 °.Kromatograf je programiran na naslednji način
Čas Rešitev A Rešitev B
(minute) (%) (%) Elucija
0–20 80→50 20→50 linearni gradient
20–25 50 50 izokratično
25–30 80 20 uravnoteženje
[OPOMBA – Kolono uravnotežite vsaj 30 minut z acetonitrilom pri pretoku 1,5 ml na minuto in nato vsaj 5 minut uravnotežite pri začetni sestavi eluenta.]
Raztopino ločljivosti kromatografirajte in zabeležite največje odzive, kot je navedeno za postopek: ločljivost R med mikonazolom in itrakonazolom ni manjša od 2,0.
Postopek – v kromatograf ločeno vbrizgajte enake količine (približno 10 µL) razredčila, standardne raztopine in preskusne raztopine ter posnemite kromatograme.Izračunajte odstotek vsake nečistoče v deležu itrakonazola po formuli:
100(CS / CU)(rU / rS)
kjer je CS koncentracija itrakonazola v standardni raztopini v mg na ml;CU je koncentracija itrakonazola v preskusni raztopini v mg na ml;rU je površina vrha za vsako nečistoto v preskusni raztopini;in rS je površina vrha za itrakonazol v standardni raztopini: ne najdemo več kot 0,5 % katere koli specificirane nečistoče, kot je prikazano v tabeli 1;in ne najdemo več kot 1,25 % skupnih nečistoč.Zanemarjajte vse vrhove, opažene v razredčilu, in vse vrhove, manjše od 0,05 %.
Tabela 1
Omejitev običajnih imen (%)
4-metoksi derivat1 0,5
4-triazolil izomer2 0,5
Propilni analog 3 0,5
Izopropilni analog 4 0,5
Epimer5 0,5
n-butil izomer6 0,5
Didioksolanilni analog 7 0,5
1 2-sek-butil-4-{4-[4-(4-metoksifenil)piperazin-1-il]fenil}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-triazol-4-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sek-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-propil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-izopropil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
5 4-(4-{4-[4-({(2 kelatna sredstva. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2, 4-diklorofenil)-1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sek-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- il)metil]-2-(2,4-diklorofenil)-1,3-diokso-lan-4-il}metil)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
Esej-
Razredčilo – Pripravite mešanico metil etil ketona in ledocetne kisline (7:1).
Postopek – Raztopite približno 0,3 g natančno stehtanega itrakonazola v 70 ml razredčila.Titriramo z 0,1 M na klorovo kislino in potenciometrično določimo končno točko na drugi prevojni točki.En mL 0,1 M na klorovo kislino je enakovreden 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4.