Ketorolak trometamin CAS 74103-07-4 Čistost >99,0 % (HPLC)

Ketorolak trometamin ne vsebuje manj kot 98,5 odstotka in ne več kot 101,5 odstotka C15H13NO3·C4H11NO3, računano na suho snov.
Pakiranje in skladiščenje - Shranjujte v tesnih posodah, odpornih na svetlobo.Hraniti pri 25°, dovoljeni odmiki med 15° in 30°
Referenčni standardi USP <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Identifikacija-
A: Infrardeča absorpcija <197K>.
B: Ultravijolična absorpcija <197U>-
Raztopina: 10 µg na ml
Medij: metanol.
C: Test trometamina – Pripravite standardno raztopino USP ketorolaka trometamina RS v mešanici diklorometana in metanola (2:1), ki vsebuje 5 mg na ml.Podobno pripravite testno raztopino ketorolaka trometamina, ki vsebuje 5 mg na ml.Nanesite 40 µL prostornine standardne raztopine in preskusne raztopine na tankoplastno kromatografsko ploščo (glejte Kromatografija <621>), prevlečeno z 0,25 mm plastjo mešanice kromatografskega silikagela.Ploščo postavimo v kromatografsko komoro, ki smo jo predhodno uravnotežili z mešanico diklorometana, acetona in ledocetne kisline (95:5:2).Zaprite komoro in razvijajte kromatogram, dokler se fronta topila ne premakne za približno tri četrtine dolžine plošče.Odstranite ploščo iz komore in pustite, da topilo izhlapi.Ploščo popršite s sveže pripravljeno alkoholno raztopino, ki vsebuje 30 mg ninhidrina na ml, in ploščo segrevajte pri približno 150 °C 2 do 5 minut.Na plošči se pojavijo rumene lise z rožnatimi do vijoličastimi obrobami na območjih, kjer sta bili naneseni standardna raztopina in preskusna raztopina.
pH <791>: med 5,7 in 6,7, v raztopini (1 proti 100).
Izguba pri sušenju <731>- Sušite ga v vakuumu pri 60° 3 ure: ne izgubi več kot 0,5 % svoje teže.
Ostanek pri žarenju <281>: ne več kot 0,1 %.
Težke kovine, Metoda II <231>: 0,002 %.
Kromatografska čistost-
Mobilna faza, mešanica topil, standardni pripravek, raztopina za ločevanje in kromatografski sistem – nadaljujte po navodilih v preizkusu.
Testna raztopina – Uporabite pripravek za test.
Postopek – Kromatografirajte preskusno raztopino po navodilih za postopek v preskusu, kar omogoča, da se kromatografija podaljša na trikratni retencijski čas ketorolaka.Izmerite odzive vseh vrhov.Izračunajte odstotek vsake posamezne nečistoče v deležu ketorolaka trometamina po formuli:
100rfi (ri / rs)
pri čemer je rfi odzivni faktor vsakega posameznega vrha nečistoče glede na vrh ketorolaka;ri je največji odziv za vsako nečistoto;in rs je vsota vseh vrhov vrhov nečistoč in glavnega vrha ketorolaka.Vrednosti rfi so 0,52 za ​​1-keto analog ketorolaka, 0,67 za 1-hidroksi analog ketorolak, 2,2 za vrh nečistoč z retencijskim časom 0,54 glede na čas ketorolaka in 0,91 za vrh nečistoč pri relativnem retenzijskem času od 0,66.Najdemo največ 0,1 % analoga ketorolak 1-keto ali analoga ketorolak 1-hidroksi;najdenih ni več kot 0,5 % katere koli druge nečistoče;in vsota vseh nečistoč ni večja od 1,0 %.
Esej-
Mobilna faza - 5,75 g monobazičnega amonijevega fosfata raztopite v 1000 ml vode in s fosforno kislino naravnajte pH na 3,0.Pripravite filtrirano in razplinjeno mešanico te pufrske raztopine in tetrahidrofurana (70:30).Po potrebi prilagodite (glejte Primernost sistema pod Kromatografijo <621>), da dosežete retenzijski čas za ketorolak približno 8 do 12 minut.
Mešanica topil - Pripravite mešanico vode in tetrahidrofurana (70:30).
Standardna priprava – Kvantitativno raztopite natančno stehtano količino USP ketorolaka trometamina RS v mešanici topil, da dobite raztopino z znano koncentracijo približno 0,4 mg na ml.[OPOMBA – To raztopino zaščitite pred svetlobo.]
Priprava testa – približno 20 mg ketorolaka trometamina, natančno stehtanega, prenesite v 50-mililitrsko merilno bučko, razredčite z mešanico topil do prostornine in premešajte.[OPOMBA – To raztopino zaščitite pred svetlobo.]
Raztopina za ločevanje – V 250-mL separatorju zmešajte 100 mL vode, 100 mL diklorometana, 30 mg USP ketorolaka trometamina RS in 1 mL 1 N klorovodikove kisline.Vstavite zamašek, pretresite in pustite, da se plasti ločita.Prenesite spodnjo diklorometansko plast v zaprto bučko iz borosilikatnega stekla in zavrzite zgornjo plast.Izpostavite raztopino diklorometana neposredni sončni svetlobi za 10 do 15 minut.Prenesite 1,0 ml raztopine v vialo, izhlapite v toku zraka ali v toku dušika do suhega, dodajte 1,0 ml mešanice topil in zavrtite, da se raztopi.[OPOMBA – To raztopino lahko shranjujete v hladilniku in uporabljate, dokler je kromatogram, dobljen v skladu z navodili za postopek, primeren za identifikacijo vrhov zaradi analoga ketorolak 1-keto in analoga ketorolak 1-hidroksi ter za merjenje ločljivosti med analogom ketorolaka 1-keto in ketorolakom.]
Kromatografski sistem (glejte kromatografijo <621>)—Tekočinski kromatograf je opremljen s 313-nm detektorjem in kolono 4,6 mm × 25 cm, ki vsebuje 5-µm pakiranje L7 in se vzdržuje pri konstantni temperaturi približno 40 °.Hitrost pretoka je približno 1,5 ml na minuto.Kromatografirajte raztopino za ločevanje in zabeležite največje odzive, kot je navedeno za postopek: relativni retenzijski časi so približno 0,63 za 1-hidroksi analog ketorolak, 0,89 za 1-keto analog ketorolak in 1,0 za ketorolak;in ločljivost R med analogom 1-keto ketorolaka in ketorolakom ni manjša od 1,5.Kromatografirajte standardni pripravek in zabeležite največje odzive, kot je navedeno za postopek: učinkovitost kolone ni manjša od 5500 teoretičnih plošč;in relativni standardni odklon za ponovljene injekcije ni večji od 1,5 %.
Postopek – Ločeno vbrizgajte enake količine (približno 10 µL) standardnega pripravka in pripravka za analizo v kromatograf, zabeležite kromatograme in izmerite odzive za glavne vrhove.Izračunajte količino, v mg, C15H13NO3·C4H11NO3 v deležu ketorolaka trometamina po formuli:
50C(rU / rS)
kjer je C koncentracija, v mg na ml, USP ketorolaka trometamina RS v standardnem pripravku;in sta rU in rS največja odziva ketorolaka, dobljena iz priprave za analizo oziroma standardne priprave.