L-cistein hidroklorid monohidrat CAS 7048-04-6 Test 98,5~101,0 % (titracija na posušeni osnovi) Tovarna

L-cistein hidroklorid monohidrat (CAS: 7048-04-6) Preskusna metoda AJI97
Identifikacija: Primerjajte infrardeči absorpcijski spekter vzorca s spektrom standarda z metodo diska s kalijevim bromidom.
Specifična rotacija [α]D20: Posušen vzorec, C=8, 1mol/L HCl
Stanje raztopine (prepustnost): 1,0 g v 10 ml H2O, spektrofotometer, 430 nm, debelina celice 10 mm.
Klorid (Cl): 350 mg, B-2
Amonij (NH4): A-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Železo (Fe): 1,5 g, ref.: 1,5 ml železa Std.(0,01 mg/ml)
Težke kovine (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzen (As2O3): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Druge aminokisline: Testni vzorec: 50 μg, B-6-a, kontrola;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Izguba pri sušenju: V vakuumu, P2O5, pri sobni temperaturi 20 ur.
Ostanek pri žarenju (sulfat): AJI Test 13
Test: Posušen vzorec, 250 mg, 0,05 mol/L I2 1 ml=15,762 mg C3H7NO2S·HCl
Test pH: 1,0 g v 100 ml H2O

L-cistein hidroklorid monohidrat (CAS: 7048-04-6) Preskusna metoda USP35
OPREDELITEV
Cistein hidroklorid je L-cistein hidroklorid monohidrat in vsebuje NLT 98,5 % in NMT 101,5 % L-cistein hidroklorida (C3H7NO2S·HCl), izračunano na posušeno osnovo.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRARDEČA ABSORPCIJA <197K>
ESEJ
POSTOPEK
Vzorec: 250 mg cistein hidroklorida
Prazno: Nadaljujte, kot je navedeno v analizi brez vzorca.
Titrimetrični sistem
(Glejte titrimetrijo <541>)
Način: Rezidualna titracija
Titrant: 0,1 N jod VS
Povratni titrant: 0,1 N natrijev tiosulfat VS
Zaznavanje končne točke: Vizualno
Analiza: Vzorec prenesite v jodovo bučko.Dodamo 20,0 ml vode in 4 g kalijevega jodida ter premešamo.Raztopino ohladimo v ledeni kopeli in dodamo 5 mL 3 N klorovodikove kisline in 25,0 mL 0,1 N joda VS.Zamašimo in pustimo stati na temnem 20 minut.Titrirajte presežek joda s povratnim titrantom.Dodajte 3 mL star ch TS, ko se približate končni točki.Izvedite slepo določitev.Izračunajte odstotek cistein hidroklorida (C3H7NO2S·HCl) v odvzetem vzorcu:
Rezultat = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = volumen povratnega titranta, ki ga porabi slepi vzorec (mL)
VS = volumen povratnega titranta, ki ga porabi vzorec (mL)
N = dejanska normalnost povratnega titranta (mEq/mL)
F = ekvivalenčni faktor, 157,6 mg/mEq
W = teža vzorca (mg)
Merila sprejemljivosti: 98,5%~101,5% na posušeno osnovo
NEČISTOČE
OSTANEK OB VŽIGU <281>: NMT 0,4 %
KLORID IN SULFAT, Sulfat <221>
Standardna raztopina: 0,10 ml 0,020 N žveplove kisline
Vzorec: 0,33 g cistein hidroklorida
Merila sprejemljivosti: NMT 0,03 %
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm
TEŽKE KOVINE, metoda I <231>: NMT 15 ppm
SORODNE SPOJINE
Raztopina N-etilmaleimida: 40 mg/ml N-etilmaleimida v alkoholu
Standardna osnovna raztopina: 20 mg USP L-cistein hidroklorida RS raztopite v 10,0 ml vode.Dodamo 10,0 ml raztopine N-etilmaleimida in premešamo.Pred uporabo raztopino pustite stati 5 minut.
Standardna raztopina: 0,05 mg/ml iz standardne osnovne raztopine v vodi.[ OPOMBA – Koncentracija te raztopine je enaka 0,5 % koncentracije raztopine vzorca.]
Raztopina za primernost sistema: Prenesite 10 mg USP L-tirozina RS in 10 ml standardne osnovne raztopine v 25-mL merilno bučko.Razredčite z vodo do volumna.
Osnovna raztopina vzorca: Prenesite 0,2 g cistein hidroklorida v 10 ml merilno bučko, raztopite in razredčite z vodo na prostornino.
Raztopina vzorca: 5,0 ml osnovne raztopine vzorca dodajte 5,0 ml raztopine N-etilmaleimida in premešajte.Pred uporabo raztopino pustite stati 5 minut.
Kromatografski sistem (Glejte Kromatografija <621>, Tankoplastna kromatografija.)
Način: TLC
Adsorbent: 0,25 mm plast kromatografske mešanice silikagela
Prostornina nanosa: 5μL
Sistem topila za razvijanje: butilni alkohol, ledocetna kislina in voda (3:1:1)
Reagent za pršenje: 2 mg/ml ninhidrina v mešanici butilnega alkohola in 2N ocetne kisline (95:5)
Sistemska primernost
Zahteve glede ustreznosti: kromatogram raztopine za ustreznost sistema kaže dve jasno ločeni točki.
Analiza
Vzorci: standardna rešitev, rešitev za primernost sistema in vzorčna rešitev.
Po sušenju plošče na zraku popršite z reagentom v razpršilu in segrevajte med 100° in 105° 15 minut.Preglejte ploščo pod belo svetlobo.
Merila sprejemljivosti: nobeno sekundarno mesto raztopine vzorca ni večje ali intenzivnejše od glavnega mesta standardne raztopine.
Posamezne nečistoče: NMT 0,5%
Skupne nečistoče: NMT 2,0 %
POSEBNI TESTI
OPTIČNA ROTACIJA, specifična rotacija <781S>
Raztopina vzorca: 80 mg/mL v 6 N klorovodikovi kislini
Merila sprejemljivosti: +5,7° do +6,8°
LOSSON DRYING <731>: Vzorec sušite 24 ur pri sobni temperaturi pri tlaku, ki ne presega 5 mm živega srebra: izgubi 8,0 %~12,0 % svoje teže.
DODATNE ZAHTEVE
PAKIRANJE IN SKLADIŠČENJE: Hraniti v dobro zaprti posodi.
REFERENČNI STANDARDI USP <11>
USP L-cistein hidroklorid RS
USP L-tirozin RS