L-cistin CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 Test 98,5~101,0% (titracija) Tovarniško visoka kakovost

OPREDELITEV
Cistin vsebuje vsebuje NLT 98,5 % in NMT 101,5 % C6H12N2O4S2, kot L-cistin, izračunano na suho osnovo.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRARDEČA ABSORPCIJA <197K>
B. OPTIČNA ROTACIJA, specifična rotacija <781S>: -215 do -225, določeno pri 20°
Raztopina vzorca: 20 mg/mL v 1 N klorovodikovi kislini
C. Vrednost RF glavne točke raztopine vzorca v testu za organske nečistoče ustreza vrednosti standardne raztopine.
ESEJ
POSTOPEK
Raztopina vzorca: Prenesite približno 0,1 g cistina v bučko z zamaškom in raztopite v mešanici 2 mL razredčenega natrijevega hidroksida (1 v 20) in 10 mL vode.Dodajte 10 mL raztopine kalijevega bromida (200 g/L v vodi), 50,0 mL 0,1 N kalijevega bromata VS in 15 mL razredčene klorovodikove kisline (17 v 100).
Takoj vstavite zamašek v bučko in ohladite v kopeli z ledeno vodo.Pustite stati 10 minut zaščiteno pred svetlobo.
Titrimetrični sistem
(Glejte titrimetrijo <541>)
Način: Rezidualna titracija
Titrant: 0,1 N kalijev bromat VS
Povratni titrant: 0,1 N natrijev tiosulfat VS
Zaznavanje končne točke: kolorimetrično
Enakovrednost: vsak ml 0,1 N kalijevega bromata VS je enakovreden 2,403 mg C6H12N2O4S2 na suho osnovo.
Analiza: dodamo 1,5 g kalijevega jodida in po 1 min titriramo z 0,1 N natrijevega tiosulfata VS, kot indikator uporabimo škrob TS.Izvedite slepo določitev in naredite potrebne popravke.
Merila sprejemljivosti: 98,5%~101,5% na posušeno osnovo
NEČISTOČE
Anorganske nečistoče
OSTANEK OB VŽIGU <281>: NMT 0,1 %
KLORID IN SULFAT, klorid <221>: NMT 200 ppm.0,7-g delež ne vsebuje več klorida, kot ustreza 0,40 ml 0,01 N klorovodikove kisline.
KLORID IN SULFAT, sulfat <221> NMT 200 ppm.1,2-g delež ne vsebuje več sulfata, kot ustreza 0,25 ml 0,020 N žveplove kisline.
ŽELEZO <241>: NMT 10 ppm
TEŽKE KOVINE, metoda I <231>: NMT 10 ppm
Organske nečistoče
POSTOPEK
Standardna raztopina: raztopite količino USP Cystine RS v 1 N klorovodikovi kislini in razredčite z vodo, da dobite raztopino z znano koncentracijo približno 0,02 mg/mL.
Raztopina vzorca: Raztopite določeno količino cistina v 1 N klorovodikovi kislini in razredčite z vodo, da dobite raztopino z znano koncentracijo približno 10 mg/mL.
Raztopina za primernost sistema: Raztopite količine USP cistina RS in USP arginin hidroklorida RS v 1 N klorovodikovi kislini in razredčite z vodo, da dobite raztopino z znano koncentracijo približno 0,4 mg/mL vsakega.
Kromatografski sistem (Glejte Kromatografija <621>, Tankoplastna kromatografija.)
Način: TLC
Adsorbent: 0,25 mm plast kromatografske mešanice silikagela
Prostornina nanosa: 5μL
Sistem topila za razvijanje: Mešanica amoniaka in 2-propanola (3:7)
Reagent za pršenje: 0,2 g ninhidrina raztopite v 100 ml mešanice butanola in 2 N ocetne kisline (95:5).
Analiza
Vzorci: standardna rešitev, vzorčna rešitev in rešitev za primernost sistema
Nadaljujte po navodilih za kromatografijo <621>, tankoplastno kromatografijo.Po sušenju plošče na zraku popršite z reagentom v razpršilu in segrevajte med 100° in 105° 15 minut.Preglejte ploščo.Kromatogram iz rešitve za ustreznost sistema kaže dve jasno ločeni lisi.
Merila sprejemljivosti: nobeno sekundarno mesto raztopine vzorca ni večje ali intenzivnejše od glavnega mesta standardne raztopine.
Posamezne nečistoče: NMT 0,2%
Skupne nečistoče: NMT 2,0 %
POSEBNI TESTI
IZGUBA PRI SUŠENJU <731>: Sušite vzorec pri 105 ℃ 3 ure: izgubi NMT 0,2 % svoje teže.
DODATNE ZAHTEVE
PAKIRANJE IN SKLADIŠČENJE: Shranjujte v dobro zaprti posodi in hranite pri kontrolirani sobni temperaturi.
REFERENČNI STANDARDI USP <11>
USP arginin hidroklorid RS
USP Cystine RS