Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5 % USP BP EP Standardna protiparkinsonova bolezen Visoka čistost

Optična rotacija [EP]
Raztopite količino, ki ustreza 0,200 g posušene snovi in ​​5 g heksametilentetramina R v 10 ml 1 mol/L klorovodikove kisline in razredčite na 25,oml z isto kislino.Raztopino pustite stati 3 ure zaščiteno pred svetlobo.Kot optične rotacije je od -1,27° do -1,34°
Videz raztopine
Raztopite 1,0 g v 1 mol/L klorovodikove kisline in razredčite na 25 ml z istim topilom.Raztopina ni intenzivneje obarvana kot referenčna raztopina BY6.
Sorodne snovi [EP]
Preglejte s tankoplastno kromatografijo, pri čemer uporabite celulozo za kromatografijo R kot snov za oblaganje.
Preizkusna raztopina-0,1 g preiskovane snovi raztopimo v 5 ml brezvodne mravljinčne kisline R in razredčimo na 10 ml z metanolom R. Pripravimo tik pred uporabo.
Referenčna raztopina (a) - 0,5 ml preskusne raztopine razredčite na 100 ml z metanolom R.
Referenčna raztopina (b)-30 mg tirozina R raztopimo v 1 ml brezvodne mravljinčne kisline R in razredčimo na 100 ml z metanolom R. 1 ml te raztopine zmešamo z 1 ml preskusne raztopine.
Ločeno nanesite na ploščo kot trakove dolžine 20 mm, 1 μl preskusne raztopine, 10 μl referenčne raztopine (a) in 20 μl referenčne raztopine (b).Sušite v zračnem toku.Razvijemo po poti dolžine 15 cm z mešanico 50 vol. butanola R, 25 vol. ledocetne kisline R in 25 vol.Posušite ploščo v toku toplega zraka in popršite s sveže pripravljeno mešanico enakega volumna 10-odstotne m/v raztopine železovega klorida R in 5-odstotne m/v raztopine kalijevega fericianida R. Takoj preglejte kromatoframe.Nobena lisa v kromatogramu, dobljenem s preskusno raztopino, razen glavne pege, ni intenzivnejša od pike v kromatogramu, dobljene z referenčno raztopino (a).Preskus ni veljaven, če kromatogram, dobljen z referenčno raztopino (b), ne pokaže nad glavnim madežem jasne lise, ki je intenzivnejša od pike v kromatogramu, dobljene z referenčno raztopino (a).
UV spekter [EP]
Raztopite 30,0 mg v 0,1 mol/L klorovodikove kisline in razredčite na 100,oml z isto kislino.Razredčite 10,0 ml te raztopine na 100,0 ml z 0,1 mol/L klorovodikove kisline.Pri pregledu med 230 nm in 350 nm raztopina kaže en sam maksimum absorpcije pri 280 nm.Specifična absorbanca pri tem maksimumu je 137 do 147, izračunano glede na suho snov.
Izguba pri sušenju
Vzemite ta izdelek, posušite do konstantne teže pri 105 °C, izguba teže ne sme preseči 1,0 % (Splošno pravilo 0831).
Ostanek pri žarenju (sulfat)
Vzemite l,0 g levodope in preverite v skladu z zakonom (Splošno pravilo 0841).Ostanek ne sme presegati 0,1 %.
Težke kovine
Ostanek, ki ostane pod točko odvzema ostankov pri vžigu, ne sme vsebovati več kot 10 delcev na milijon težkih kovin, če je preučeno z zakonom (Splošna načela 0821, Zakon II).
pH test
0,10 g v 10 ml H2O stresajte 15 minut.
Določitev vsebine
Ta izdelek vzemite približno 0,lg, natančno tehtanje, dodajte 2 ml brezvodne mravljinčne kisline, da se raztopi, dodajte 20 ml ledocetne kisline, pretresite, dodajte kristalno vijolični indikator 2 kapljici, s titracijsko raztopino perklorove kisline (0,1 mol/L) je titracija do raztopine zelena in rezultat titracije se popravi s slepim testom.Vsak 1 ml titracijske raztopine perklorove kisline (0,1 mol/L) ustreza 19,72 mg C9H11N04.

Preskusna metoda JP17

Levodopa posušena vsebuje najmanj 98,5 % levodope (C9H11NO4).
Opis Levodopa se pojavlja v obliki belih ali rahlo sivkasto belih kristalov ali kristaliničnega prahu.Je brez vonja.Je dobro topen v mravljični kislini, rahlo topen v vodi in praktično netopen v etanolu (95).Topi se v razredčeni klorovodikovi kislini.pH nasičene raztopine levodope je med 5,0 in 6,5.Tališče: približno 275 ℃ (z razgradnjo).
Identifikacija
(1) 5 mL raztopine levodope (1 v 1000) dodajte 1 mL ninhidrina TS in segrevajte 3 minute v vodni kopeli: razvije se vijolična barva.
(2) 2 ml raztopine levodope (1 v 5000) dodajte 10 ml 4-aminoantipirina TS in pretresite: pojavi se rdeča barva.
(3) Raztopite 3 mg levodope v 0,001 mol/L klorovodikove kisline TS, da dobite 100 ml.Določite absorpcijski spekter raztopine, kot je navedeno v ultravijolično vidni spektrofotometriji <2.24>, in primerjajte spekter z referenčnim spektrom: oba spektra kažeta podobno intenzivnost absorpcije pri istih valovnih dolžinah.
Absorbanca <2,24> E 1%1 cm (280 nm): 136-146 (po sušenju, 30 mg, 0,001 mol/L klorovodikova kislina TS, 1000 mL).
Optična rotacija <2,49> [a]20D: -11,5° ~ -13,0° (po sušenju, 2,5 g, 1 mol/L klorovodikova kislina TS, 50 mL, 100 mm).
Čistost
(1) Bistrost in barva raztopine - 1,0 g levodope raztopite v 20 ml 1 mol/L klorovodikove kisline TS: raztopina je bistra in brezbarvna.
(2) Klorid <1,03>-0,5 g levodope raztopite v 6 ml razredčene dušikove kisline in dodajte vodo, da dobite 50 ml.Izvedite test s to raztopino kot preskusno raztopino.Pripravite kontrolno raztopino z 0,30 ml 0,01 mol/L klorovodikove kisline VS (ne več kot 0,021 %).
(3) Sulfat <1,14>-0,40 g levodope raztopite v 1 ml razredčene klorovodikove kisline in 30 ml vode ter dodajte vodo, da dobite 50 ml.Izvedite test s to raztopino kot preskusno raztopino.Pripravite kontrolno raztopino z 0,25 mL 0,005 mol/L žveplove kisline VS (ne več kot 0,030 %).
(4) Težke kovine <1,07>-Nadaljujte z 1,0 g levodope v skladu z metodo 2 in izvedite test.Pripravite kontrolno raztopino z 2,0 ml standardne raztopine svinca (ne več kot 20 ppm).
(5) Arzen <1,11>-Raztopite 1,0 g levodope v 5 ml razredčene klorovodikove kisline in izvedite test s to raztopino kot testno raztopino (ne več kot 2 ppm).
(6) Sorodne snovi - 0,10 g levodope raztopite v 10 ml natrijevega disulfita TS in to raztopino uporabite kot raztopino vzorca.S pipeto odmerite 1 ml raztopine vzorca, dodajte natrijev disulfit TS, da dobite natančno 25 ml.Odpipetirajte 1 mL te raztopine, dodajte natrijev disulfit TS, da dobite točno 20 mL, in to raztopino uporabite kot standardno raztopino.Izvedite test s temi raztopinami v skladu z navodili za tankoplastno kromatografijo <2.03>.Nanesite 5 ml vsake raztopine vzorca in standardne raztopine na celulozno ploščo za tankoplastno kromatografijo.Ploščo razvijte z mešanico 1-butanola, vode, ocetne kisline (100) in metanola (10:5:5:1) na razdaljo približno 10 cm in ploščo posušite na zraku.Enakomerno razpršite raztopino ninhidrina v acetonu (1 v 50) na ploščo in segrevajte pri 90 °C 10 minut: madeži, razen glavnega madeža iz raztopine vzorca, niso bolj intenzivni kot madeži iz standardne raztopine.
Izguba pri sušenju <2,41> Ne več kot 0,30 % (1 g, 105 ℃, 3 ure).
Ostanek pri žarjenju <2,44> Ne več kot 0,1 % (1 g).
Test Natančno stehtajte približno 0,3 g levodope, predhodno posušene, raztopite v 3 ml mravljinčne kisline, dodajte 80 ml ocetne kisline (100) in titrirajte <2,50> z 0,1 mol/L perklorove kisline VS, dokler se barva raztopine ne spremeni. od vijoličaste preko modrozelene do zelene (indikator: 3 kapljice kristalvijolične TS).Izvedite slepo določitev in naredite morebitne popravke.
Vsak ml 0,1 mol/L perklorove kisline = 19,72 mg C9H11NO4
Zabojniki in skladiščenje Zabojniki-Tesni zabojniki.
Shranjevanje - odporno na svetlobo.