L-glutamin CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Test 99,0~101,0 % Tovarniško visoka kakovost

Japonska farmakopejaReferenčni standardi
L-glutamin [56-85-9]
Posušen L-glutamin ne vsebuje manj kot 99,0 % in ne več kot 101,0 % L-glutamina (C5H10N2O3).
Opis L-glutamin je na voljo v obliki belih kristalov ali kristalnega prahu.Ima rahel značilen okus
Je prosto topen v mravljični kislini, topen v vodi in praktično netopen v etanolu (99,5)
Identifikacija Določite infrardeči absorpcijski spekter L-glutamina, kot je navedeno v metodi diska s kalijevim bromidom pod infrardečo spektrofotometrijo <2.25>, in primerjajte spekter z referenčnim spektrom: oba spektra kažeta podobno intenzivnost absorpcije pri enakih valovnih številih.
Optična rotacija <2,49> [a]20D:+6,3° do +7,3° Natančno stehtajte približno 2 g L-glutamina, predhodno posušenega, dodajte 45 ml vode, segrejte na 40 ℃, da se raztopi, in po ohlajanju dodajte vodo, da naredite točno 50 ml.Določite optično rotacijo te raztopine v 100 mm celici v 60 minutah.
pH <2,54> pH raztopine, pripravljene z raztapljanjem 1,0 g L-glutamina v 50 ml vode, je med 4,5 in 6,0.
Čistost
(1) Bistrost in barva raztopine – raztopina, pridobljena z raztapljanjem 0,5 g L-glutamina v 20 ml vode, je bistra in brezbarvna.
(2) Klorid <1,03> — Izvedite test z 0,5 g L-glutamina.Pripravite kontrolno raztopino z 0,30 ml 0,01 mol/L klorovodikove kisline VS (ne več kot 0,021 %).
(3) Sulfat <1,14>—Izvedite test z 0,6 g L-glutamina.Pripravite kontrolno raztopino z 0,35 mL 0,005 mol/L žveplove kisline VS (ne več kot 0,028z).
(4) Amonij <1,02>—Izvedite preskus z 0,10 g L-glutamina z uporabo destilacije pod znižanim tlakom.Pripravite kontrolno raztopino z 10,0 ml standardne amonijeve raztopine.Temperatura vodne kopeli je 45 ℃ (ne več kot 0,1%)
(5) Težke kovine <1,07>—Nadaljujte z 1,0 g L-glutamina v skladu z metodo 1 in izvedite test.Pripravite kontrolno raztopino z 1,0 ml standardne raztopine svinca (ne več kot 10 ppm).
(6) Železo <1,10>—Pripravite testno raztopino z 1,0 g L-glutamina v skladu z metodo 1 in izvedite test v skladu z metodo A. Pripravite kontrolno raztopino z 1,0 ml standardne raztopine železa (ne več kot 10 ppm)
(7) Sorodne snovi—Raztopite 0,10 g L-glutamina v 10 ml vode in to raztopino uporabite kot raztopino vzorca.S pipeto odmerite 1 mL raztopine vzorca, dodajte vodo, da dobite natanko 10 mL.Odpipetirajte 1 mL te raztopine, dodajte vodo, da dobite točno 50 mL, in to raztopino uporabite kot standardno raztopino.Izvedite test s temi raztopinami, kot je navedeno pod tankoplastno kromatografijo <2.03>.Nanesite 5 ml vsake raztopine vzorca in standardne raztopine na ploščo s silikagelom za tankoplastno kromatografijo.Nato razvijte z mešanico 1-butanola, vode in ocetne kisline (100) (3:1:1) do razdalje približno 10 cm in sušite ploščo pri 80 ℃ 30 minut.Enakomerno razpršite raztopino ninhidrina v mešanici metanola in ocetne kisline (100) (97:3) (1 v 100) na ploščo in segrevajte pri 80 ℃ 10 minut: mesto, ki ni glavno mesto, pridobljeno z raztopina vzorca ni intenzivnejša od točke, dobljene s standardno raztopino.
Izguba pri sušenju <2,41> Ne več kot 0,3 % (1 g, 105 ℃, 3 ure)
Ostanek pri žarjenju <2,44> Ne več kot 0,10 % (1 g).
Preskus Natančno stehtajte približno 0,15 g L-glutamina, predhodno posušenega, raztopite v 3 ml mravljinčne kisline, dodajte 50 ml ocetne kisline (100) in titrirajte <2,50> z 0,1 mol/L perklorove kisline VS (potenciometrična titracija).Na enak način opravite slepo določitev in naredite vse potrebne popravke.
Vsak mL 0,1 mol/L perklorove kisline = 14,61 mg C5H10N2O3
Posode in posode za shranjevanje—Tesne posode.

Referenčni standardi USP <11>-USP Glutamine RS.
Identifikacija, Infrardeča absorpcija <197K>.
Specifična rotacija <781S>: med +6,3° in +7,3°, določeno pri 20 ℃
Testna raztopina - V primerni bučki natančno pripravite raztopino približno 40 mg na ml v vodi pri približno 40 ℃.Pred uporabo ohladite in razredčite z vodo do želene prostornine.
Izguba pri sušenju <731>- Sušite pri 105 ℃ 3 ure;ne izgubi več kot 0,20 % svoje teže.
Ostanek pri žarenju <281>Ne več kot 0,30 %
Klorid <221>-V 0,7-g obroku ni več klorida, kot ustreza 0,50 ml 0,020 N klorovodikove kisline: ne najdemo več kot 0,05 %.
Sulfat <221>- 0,8-g delež ne vsebuje več sulfata, kot ustreza 0,25 ml 0,020 N žveplove kisline: ne najdemo več kot 0,03 %.
Kromatografska čistost
Adsorbent: 0,25 mm plast kromatografske mešanice silikagela.
Testna raztopina: 10 mg na ml v vodi
Standardna raztopina – Pripravite raztopino USP Glutamine RS v vodi z znano koncentracijo približno 0,05 mg na ml.
Prostornina nanosa: 5μL
Sistem topil za razvijanje: mešanica butilnega alkohola, vode in ledocetne kisline (3:1:1).
Reagent za pršenje - 0,2 g ninhidrina raztopite v 100 ml mešanice butilnega alkohola in 2 N ocetne kisline (95:5)
Postopek – Nadaljujte po navodilih za tankoplastno kromatografijo pod kromatografijo <621>, nato pa ploščo 30 minut sušite pri 80 ℃.Ploščo poškropite z razpršilnim reagentom, segrevajte pri 80 ℃ 10 minut in preglejte pod belo svetlobo: nobena sekundarna točka v kromatogramu, dobljenem iz preskusne raztopine, ni večja ali intenzivnejša od glavne točke v kromatogramu, dobljenem iz standardne raztopine. (0,5%)
Organske hlapne nečistoče, Metoda I <467>: Izpolnite zahteve.
Asssy- Prenesite približno 150 mg natančno stetenega glutamina v 125-mililitrsko bučko, raztopite v 3 ml mravljinčne kisline in 50 ml ledocetne kisline ter titrirajte z 0,1 N perklorno kislino VS in potenciometrično določite končno točko.Izvedite slepo določitev in opravite morebitne potrebne popravke (glejte Titrimetrija<541>).Vsak ml 0,1 N perklorne kisline ustreza 14,615 mg C5H10N2O3