L-Histidin CAS 71-00-1 (H-His-OH) Test 98,5~101,0 % Tovarniško visoka kakovost

L-histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Preskusna metoda AJI97
Identifikacija: Primerjajte infrardeči absorpcijski spekter vzorca s spektrom standarda z metodo diska s kalijevim bromidom.
Specifična rotacija [α]20/D: Posušen vzorec, C=11, 6MOL/L HCl
Stanje raztopine (prepustnost): 0,5 g v 10 ml H2O, raztopimo s segrevalnim spektrofotometrom, 430 nm, debelina celice 10 nm.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Železo (Fe): 1,5 g, (1), ref.: 1,5 ml železa Std.(0,01 mg/ml)
Težke kovine (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzen (As2O3): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Druge aminokisline: Testni vzorec: 50 μg, B-6-a, kontrola: L-His 0,25 μg
Izguba pri sušenju: pri 105 ℃ 3 ure.
Test: Posušen vzorec, 150 mg, (1), 2 ml mravljinčne kisline, 50 ml ledocetne kisline, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=15,516 mg C6H9N3O2
pH test: 1,0 g v 50 ml H2O)

L-histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 Preskusna metoda
OPREDELITEV
Histidin vsebuje NLT 98,5 % in NMT 101,5 % L-histidina (C6H9N3O2), izračunano na suho osnovo.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRARDEČA ABSORPCIJA <197K> Vzorec in USP L-histidin RS sta predhodno prekristalizirana iz 80 % alkohola.
ESEJ
POSTOPEK
Vzorec: 150 mg histidina
Prazen vzorec: Zmešajte 3 mL mravljinčne kisline in 50 mL ledocetne kisline.
Titrimetrični sistem
(Glejte titrimetrijo <541>)
Način: Neposredna titracija
Titrant: 0,1 N perklorova kislina VS
Zaznavanje končne točke: potenciometrično
Analiza: Vzorec raztopite v 3 ml mravljinčne kisline in 50 ml ledocetne kisline.Zelo počasi titrirajte s titrantom.Izvedite slepo določitev.
Izračunajte odstotek histidina (C 6H9N3O2) v odvzetem vzorcu:
Rezultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = prostornina titranta, ki jo porabi vzorec (mL)
VB = prostornina titranta, ki jo porabi slepi vzorec (mL)
N = dejanska normalnost titranta (mEq/mL)
F = ekvivalenčni faktor, 155,2 mg/mEq
W = teža vzorca (mg)
Merila sprejemljivosti: 98,5%~101,5% na posušeno osnovo
NEČISTOČE
OSTANEK OB VŽIGU <281>: NMT 0,4 %
KLORID IN SULFAT, klorid <221>
Standardna raztopina: 0,50 ml 0,020 N klorovodikove kisline
Vzorec: 0,73 g histidina
Merila sprejemljivosti: NMT 0,05 %
KLORID IN SULFAT, Sulfat <221>
Standardna raztopina: 0,10 ml 0,020 N žveplove kisline
Vzorec: 0,33 g histidina
Merila sprejemljivosti: NMT 0,03 %
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm
Izbrišite naslednje:
TEŽKE KOVINE, metoda I <231>: NMT 15 ppm
SORODNE SPOJINE
Sistemska primerna raztopina: 0,4 mg/ml USP L-histidin RS in USP L-prolin RS
Standardna raztopina: 0,05 mg/ml USP L-histidina RS v vodi.[OPOMBA – Koncentracija te raztopine je enaka 0,5 % raztopine vzorca.]
Raztopina vzorca: 10 mg/ml histidina v vodi
Kromatografski sistem (Glejte Kromatografija <621>, Tankoplastna kromatografija.)
Način: TLC
Adsorbent: 0,25 mm plast kromatografske mešanice silikagela
Prostornina nanosa: 5μL
Sistem topila za razvijanje: butilni alkohol, ledocetna kislina in voda (3:1:1)
Reagent za pršenje: 2 mg/ml ninhidrina v mešanici butilnega alkohola in 2N ocetne kisline (95:5)
Sistemska primernost
Zahteve glede ustreznosti: kromatogram raztopine za ustreznost sistema kaže dve jasno ločeni točki.
Analiza
Vzorci: rešitev za ustreznost sistema, standardna rešitev in vzorčna rešitev.
Po sušenju plošče na zraku popršite z reagentom v razpršilu in segrevajte med 100° in 105° 15 minut.Preglejte ploščo pod belo svetlobo.
Merila sprejemljivosti: nobeno sekundarno mesto raztopine vzorca ni večje ali intenzivnejše od glavnega mesta standardne raztopine.
Posamezne nečistoče: NMT 0,5%
Skupne nečistoče: NMT 2,0 %
POSEBNI TESTI
OPTIČNA ROTACIJA, specifična rotacija <781S>
Raztopina vzorca: 110 mg/mL v 6 N klorovodikovi kislini
Merila sprejemljivosti: +12,6° do +14,0°
PH <791>
Raztopina vzorca: 20 mg/ml raztopina
Merila sprejemljivosti: 7,0~8,5
IZGUBA PRI SUŠENJU <731>: Sušite vzorec pri 105 ℃ 3 ure: izgubi NMT 0,2 % svoje teže.
DODATNE ZAHTEVE
PAKIRANJE IN SKLADIŠČENJE: Hraniti v dobro zaprti posodi.
REFERENČNI STANDARDI USP <11>
USP L-histidin RS
USP L-prolin RS