L-izolevcin CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) Test 98,5~101,0 % Tovarniško visoka kakovost

L-izolevcin (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Preskusna metoda AJI 97
Identifikacija: Primerjajte infrardeči absorpcijski spekter vzorca s spektrom standarda z metodo diska s kalijevim bromidom.
Specifična rotacija [α]20/D: Posušen vzorec, C=4, 6mol/L HCl
Stanje raztopine (prepustnost): 0,5 g v 10 ml 1 mol/l, HCl spektrofotometer, 430 nm, debelina celice 10 nm.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Železo (Fe): 1,5 g, (1), ref.: 1,5 ml železa Std.(0,01 mg/ml)
Težke kovine (Pb): 2,0 g, (1), raztopimo s segrevanjem, ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzen (As2O3): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Druge aminokisline: Testni vzorec: 50 μg, B-6-a, kontrola: L-Ile 0,25 μg
Izguba pri sušenju: pri 105 ℃ 3 ure.
Test: Posušen vzorec, 130 mg, (3), 3 ml mravljinčne kisline, 50 ml ledocetne kisline, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=13,117 mg C6H13NO2
Test pH: 0,5 g v 20 ml H2O

L-izolevcin (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Preskusna metoda USP35
OPREDELITEV
Izolevcin vsebuje NLT 98,5 % in NMT 101,5 % L-izolevcina (C6H13NO2), računano na suho osnovo.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRARDEČA ABSORPCIJA <197K>
ESEJ
POSTOPEK
Vzorec: 130 mg izolevcina
Prazen vzorec: Zmešajte 3 mL mravljinčne kisline in 50 mL ledocetne kisline.
Titrimetrični sistem
(Glejte titrimetrijo <541>)
Način: Neposredna titracija
Titrant: 0,1 N perklorova kislina VS
Zaznavanje končne točke: potenciometrično
Analiza: Vzorec raztopite v 3 ml mravljinčne kisline in 50 ml ledocetne kisline.Titrirajte s titrantom.Izvedite slepo določitev.
Izračunajte odstotek izolevcina (C 6H13NO2) v odvzetem vzorcu:
Rezultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = prostornina titranta, ki jo porabi vzorec (mL)
VB = prostornina titranta, ki jo porabi slepi vzorec (mL)
N = dejanska normalnost titranta (mEq/mL)
F = ekvivalenčni faktor, 131,2 mg/mEq
W = teža vzorca (mg)
Merila sprejemljivosti: 98,5%~101,5% na posušeno osnovo
NEČISTOČE
OSTANAK PRI VŽIGU <281>: NMT 0,3 %
KLORID IN SULFAT, klorid <221>
Standardna raztopina: 0,50 ml 0,020 N klorovodikove kisline
Vzorec: 0,73 g izolevcina
Merila sprejemljivosti: NMT 0,05 %
KLORID IN SULFAT, Sulfat <221>
Standardna raztopina: 0,10 ml 0,020 N žveplove kisline
Vzorec: 0,33 g izolevcina
Merila sprejemljivosti: NMT 0,03 %
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm
Izbrišite naslednje:
TEŽKE KOVINE, metoda I <231>: NMT 15 ppm
SORODNE SPOJINE
Sistemska primerna raztopina: 0,4 mg/mL vsakega od USP L-izolevcina RS in USP L-valina RS v 0,1 N klorovodikovi kislini
Standardna raztopina: 0,05 mg/ml USP L-izolevcina RS v 0,1 N klorovodikovi kislini.[OPOMBA – Koncentracija te raztopine je enaka 0,5 % koncentracije raztopine vzorca.]
Raztopina vzorca: 10 mg/ml izolevcina v 0,1 N klorovodikovi kislini
Kromatografski sistem (Glejte Kromatografija <621>, Tankoplastna kromatografija.)
Način: TLC
Adsorbent: 0,25 mm plast kromatografske mešanice silikagela
Prostornina nanosa: 5μL
Sistem topila za razvijanje: butilni alkohol, ledocetna kislina in voda (3:1:1)
Reagent za pršenje: 2 mg/ml ninhidrina v mešanici butilnega alkohola in 2N ocetne kisline (95:5)
Sistemska primernost
Zahteve glede ustreznosti: kromatogram raztopine za ustreznost sistema kaže dve jasno ločeni točki.
Analiza
Vzorci: rešitev za ustreznost sistema, standardna rešitev in vzorčna rešitev.
Po sušenju plošče na zraku popršite z reagentom v razpršilu in segrevajte med 100° in 105° 15 minut.Preglejte ploščo pod belo svetlobo.
Merila sprejemljivosti: nobeno sekundarno mesto raztopine vzorca ni večje ali intenzivnejše od glavnega mesta standardne raztopine.
Posamezne nečistoče: NMT 0,5%
Skupne nečistoče: NMT 2,0 %
POSEBNI TESTI
OPTIČNA ROTACIJA, specifična rotacija <781S>
Raztopina vzorca: 40 mg/mL v 6 N klorovodikovi kislini
Merila sprejemljivosti: +38,9° do +41,8°
PH <791>
Raztopina vzorca: 10 mg/ml raztopina
Merila sprejemljivosti: 5,5~7,0
IZGUBA PRI SUŠENJU <731>: Sušite vzorec pri 105 ℃ 3 ure: izgubi NMT 0,3 % svoje teže.
DODATNE ZAHTEVE
PAKIRANJE IN SKLADIŠČENJE: Hraniti v dobro zaprti posodi.
REFERENČNI STANDARDI USP <11>
USP L-izolevcin RS
USP L-valin RS