L-levcin metil ester hidroklorid CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) Test >99,0 % tovarniško

1. Videz
Vzemite ustrezno količino tega izdelka, ga položite na gladek bel papir in razmažite na 5 cm2 in 5 mm debelo.Opazujte ga na svetlem mestu.
2. Čistost (HPLC)
2.1 Instrument
Tekočinska kromatografija visoke ločljivosti, PDA detektor.
Elektronska analitična tehtnica
2.2 Reagenti
Acetonitril (kromatografska kakovost), TFA (kromatografska kakovost)
2.3 Kromatografski pogoji
2.3.1 Kolona: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Valovna dolžina zaznavanja: INC220nm
Hitrost pretoka: 1,0 ml/min
Prostornina injekcije: 10 μL (za referenco)
Razredčilo: acetonitril
Čas delovanja: 20 minut
2.4 Priprava mobilne faze
Mobilna faza A (0,1 % vode s trifluoroocetno kislino): natančno absorbira 2,0 ml TFA, razredčimo do 2000 ml z vodo, premešamo in razplinimo;
Mobilna faza B (0,1 % acetonitril trifluoroocetne kisline): natančno absorbira 2,0 ml TFA, razredčimo do 2000 ml z acetonitrilom, premešamo in razplinimo;
2.5 Instrumentalni parametri
Čas (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20,00 90 10
2.6 Priprava raztopine vzorca
Stehtajte in raztopite 0,1 g vzorca z acetonitrilom, razredčite na 100 ml, dobro pretresite za uporabo ali enako koncentracijo.Pripravite dva vzorca vzporedno.
2.7 Določitev vzorca
Vzorec analizirajte po naslednjem postopku vzorčenja:
Več kot 1 injekcija slepe raztopine
1 raztopina vzorca igle 1#
1 raztopina vzorca igle 2#
2.8 Izračun rezultata
2.8.1 Metoda normalizacije površine vrha je bila uporabljena za izračun čistosti HPLC z odbitkom praznega prostora.
2.8.2 Relativno povprečno odstopanje čistosti dveh igel ne sme biti večje od 1 %
2.8.3 Če rezultati obeh injekcij izpolnjujejo merila sprejemljivosti, se kot končni rezultat vzame povprečna čistost.
3, Tališče -- Instrument za tališče RY-1
4. Preskusna metoda izgube pri sušenju
4.1 Instrumenti:
Električna termostatska sušilna pečica, ravnovesje 1/10.000.
4.2 Postopek:
V ploščati tehtič s konstantno težo in pokrovom za usta, ki se preveč suši, stehtajte 1 gram (na 0,0001 grama natančno) vzorca.Vzorec je treba enakomerno porazdeliti po dnu tehtiča z debelino največ 10 mm, ga postaviti v termostatsko električno sušilno pečico, sušiti pri 105 ~ 110 ℃ 3 ure in nato premakniti v sušilnico, da se ohladi na sobna temperatura za tehtanje.
Izračun: Izguba pri sušenju %= (M1-M2) ÷M×100
Kje: M1: teža vzorca in merilne posode pred sušenjem, gram
M2: teža vzorca in merilne posode po sušenju, v gramih
M: Teža vzorca, grami
5. Specifična rotacija
-- Specifična rotacija je izmerjena v skladu z GB/T613-1988
Priprava vzorca: Vzorec 1,0000 g je bil natančno stehtan in premeščen v čisto in suho 50 ml volumetrično steklenico, dodano je bilo 20 ml vode, steklenica je bila zaprta in pretresena, da se raztopi, nato pa razredčena do lestvice z vodo.
Test: pred preskusom nastavite ničlo žiroskopa, nato napolnite epruveto z raztopino vzorca, zabeležite rotacijski kot in izračunajte specifično rotacijo vzorca z naslednjo formulo.
[а]D20 = (r×50) ÷ (D׊)
[а]D20: Specifična optična rotacija pri 20 ℃ raztopine vzorca
r: Optična rotacija, opažena pri 20 ℃ za raztopino vzorca
50: Prostornina pripravljene raztopine vzorca (ml)
w: teža vzorca (g)
L: dolžina optične rotacijske cevi (dm)