L-Serin CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) Test 98,5~101,0 % Tovarniško visoka kakovost

JP16
Posušen L-serin vsebuje najmanj 98,5 % in ne več kot 101,0 % C3H7NO3.
Opis L-serin se pojavlja kot beli kristali ali kristalni prah.Je rahlo sladkastega okusa.Je prosto topen v vodi in mravljični kislini ter praktično netopen v etanolu (99,5).Topi se v 2 mol/L klorovodikove kisline TS.
Identifikacija Določite infrardeči absorpcijski spekter L-Serina, kot je navedeno v metodi diska s kalijevim bromidom pod infrardečo spektrofotometrijo <2.25>, in primerjajte spekter z referenčnim spektrom: oba spektra kažeta podobno intenzivnost absorpcije pri enakih valovnih številih.
Optična rotacija <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0° (po sušenju, 2,5 g, 2 mol/L klorovodikova kislina TS, 25 mL, 100 mm).
pH <2,54> pH raztopine, pripravljene z raztapljanjem 1,0 g L-Serina v 10 ml vode, je med 5,2 in 6,2.
Čistost (1) Bistrost in barva raztopine - 1,0 g L-Serina raztopite v 10 ml vode: raztopina je bistra in brezbarvna.
(2) Klorid <1,03>-Izvedite test z 0,5 g L-Serina.Pripravite kontrolno raztopino z 0,30 mL 0,01mol/L klorovodikove kisline VS (ne več kot 0,021 %).
(3) Sulfat <1,14> Izvedite test z 0,6 g L-Serina.Pripravite kontrolno raztopino z 0,35 mL 0,005 mol/L žveplove kisline VS (ne več kot 0,028 %).
(4) Amonij <1,02>-Izvedite test z 0,25 g L-Serina.Pripravite kontrolno raztopino s 5,0 ml standardne amonijeve raztopine (ne več kot 0,02 %).
(5) Težke kovine <1,07> Nadaljujte z 2,0 g L-Serina v skladu z metodo 1 in izvedite test.Pripravite kontrolno raztopino z 2,0 ml standardne raztopine svinca (ne več kot 10 ppm).
(6) Železo <1,10> Pripravite testno raztopino z 1,0 g L-serina v skladu z metodo 1 in izvedite test v skladu z metodo A. Pripravite kontrolno raztopino z 1,0 ml standardne raztopine železa (ne več kot 10 ppm) .
(7) Sorodne snovi - 0,10 g L-Serina raztopite v 10 ml vode in to raztopino uporabite kot raztopino vzorca.S pipeto odmerite 1 mL raztopine vzorca, dodajte vodo, da dobite natanko 10 mL.S pipeto odmerite 1 ml te raztopine, dodajte vodo, da dobite natanko 50 ml, in to raztopino uporabite kot standardno raztopino. Opravite test s temi raztopinami, kot je navedeno pod tankoplastno kromatografijo <2.03>.Nanesite 5 m lužine raztopine vzorca in standardne raztopine na ploščo s silikagelom za tankoplastno kromatografijo.Nato razvijte z mešanico 1-butanola, vode in ocetne kisline (100) (3:1:1) do razdalje približno 10 cm in sušite ploščo pri 80 °C 30 minut.Enakomerno razpršite raztopino ninhidrinina, mešanice metanola in ocetne kisline (100) (97:3) (1 v 100) na ploščo in segrevajte pri 80 ℃ 10 minut: mesto, ki ni glavno mesto, pridobljeno iz raztopine vzorca, ni bolj intenziven kot madež iz standardne raztopine.
Izguba pri sušenju <2,41> Ne več kot 0,3 % (1 g, 105 ℃, 3 ure).
Ostanek pri žarjenju <2,44> Ne več kot 0,1 % (1 g).
Test Natančno stehtajte približno 0,11 g L-serina, predhodno posušenega, raztopite v 3 mL mravljinčne kisline, dodajte 50 mL ocetne kisline (100) in titrirajte <2,50> z 0,1 mol/L perklorovo kislino VS (potenciometrična titracija).Na enak način opravite slepo določitev in naredite vse potrebne popravke.
Vsak mL 0,1 mol/L perklorove kisline = 10,51 mg C3H7NO3
Zabojniki in skladiščenje Zabojniki-Tesni zabojniki.

USP39-NF34
DEFINICIJA L-serin vsebuje NLT 98,5 % in NMT 101,5 % L-serina (C3H7NO3), izračunano na suho osnovo.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRARDEČA ABSORPCIJA <197K>
ESEJ
POSTOPEK
Vzorec: 100 mg serina
Prazen vzorec: Zmešajte 3 ml mravljinčne kisline in 50 ml ledocetne kisline.
Titrimetrični sistem
(Glejte titrimetrijo <541>)
Način: Neposredna titracija
Titrant: 0,1 N perklorova kislina VS
Zaznavanje končne točke: potenciometrično
Analiza: Vzorec raztopite v 3 ml mravljinčne kisline in 50 ml ledocetne kisline.Titrirajte s titrantom.
Izvedite slepo določitev.
Izračunajte odstotek serina (C3H7NO3) v odvzetem vzorcu:
Rezultat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = prostornina titranta, ki jo porabi vzorec (mL)
VB = prostornina titranta, ki jo porabi slepi vzorec (mL)
N = dejanska normalnost titranta (mEq/mL)
F = ekvivalenčni faktor, 105,1 mg/mEq
W = teža vzorca (mg)
Merila sprejemljivosti: 98,5%~101,5% na posušeno osnovo
NEČISTOČE
OSTANAK PRI VŽIGU <281>: NMT 0,1 %
KLORID IN SULFAT, klorid <221>
Standardna raztopina: 0,50 ml 0,020 N klorovodikove kisline
Vzorec: 0,73 g serina
Merila sprejemljivosti: NMT 0,05 %
KLORID IN SULFAT, Sulfat <221>
Standardna raztopina: 0,10 ml 0,020 N žveplove kisline
Vzorec: 0,33 g serina
Merila sprejemljivosti: NMT 0,03 %
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm
Izbrišite naslednje:
TEŽKE KOVINE, metoda I <231>: NMT 15 ppm (uradno 1. januarja 2011)
SORODNE SPOJINE
Raztopina za primernost sistema: 0,4 mg/mL vsakega od USP L-serina RS in USP L-metionina RS v 0,1 N klorovodikovi kislini
Standardna raztopina: 0,05 mg/ml USP L-Serine RS v 0,1 N klorovodikovi kislini.[OPOMBA – Koncentracija te raztopine je enaka približno 0,5 % koncentracije raztopine vzorca.]
Raztopina vzorca: 10 mg/mL serina v 0,1 N klorovodikovi kislini
Kromatografski sistem Glej kromatografijo <621>, tankoplastna kromatografija.)
Način: TLC
Adsorbent: 0,25 mm plast kromatografske mešanice silikagela
Prostornina nanosa: 5μL
Sistem topila za razvijanje: butilni alkohol, ledeni acebutilni alkohol in 2N ocetna kislina (95:5)
Sistemska primernost
Zahteve glede ustreznosti: kromatogram raztopine za ustreznost sistema kaže dve jasno ločeni točki.
Analiza
Vzorci: rešitev za ustreznost sistema, standardna rešitev in vzorčna rešitev.
Po sušenju plošče na zraku popršite z reagentom v razpršilu in segrevajte med 100° in 105° 15 minut.Preglejte ploščo pod belo svetlobo.
Merila sprejemljivosti: nobeno sekundarno mesto raztopine vzorca ni večje ali intenzivnejše od glavnega mesta standardne raztopine.
Posamezne nečistoče: NMT 0,5%
Skupne nečistoče: NMT 2,0 %
POSEBNI TESTI
OPTIČNA ROTACIJA, specifična rotacija <781S>
Raztopina vzorca: 100 mg/mL v 2N klorovodikovi kislini
Merila sprejemljivosti: +14,0° do +15,6°
LOSSON DRYING <731>: Sušite vzorec pri 105 ℃ 3 ure: izgubi NMT 0,2 % svoje teže.
DODATNE ZAHTEVE
EMBALAŽA IN SKLADIŠČENJE: Hraniti v dobro zaprti posodi.
REFERENČNI STANDARDI USP <11>
USP L-metionin RS
USP L-Serine RS