L-(-)-Tirozin CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) Test 98,5~101,5 % Tovarniško visoka kakovost

L-(-)-tirozin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Preskusna metoda AJI 97
Identifikacija: Primerjajte infrardeči absorpcijski spekter vzorca s spektrom standarda z metodo diska s kalijevim bromidom.
Specifična rotacija [α]20/D: Posušen vzorec, C=5, 1mol/L HCl
Stanje raztopine (prepustnost): 0,5 g v 10 ml 1 mol/L HCl, spektrofotometer, 430 nm, debelina celice 10 mm.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Amonij (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Železo (Fe): 1,5 g, (2), ref.: 1,5 ml železa Std.(0,01 mg/ml)
Težke kovine (Pb): 2,0 g, (2), ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzen (As2O3): 2,0 g, (2), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Druge aminokisline: Razredčen amoniak R2 Testni vzorec: 50 μg, F-6-a, kontrola: L-Tyr 0,25 μg
Izguba pri sušenju: pri 105 ℃ 3 ure.
Ostanek pri žarenju (sulfat): AJI Test 13
Test: Posušen vzorec, 180 mg, (1), 6 ml mravljinčne kisline, 50 ml ledocetne kisline, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=18,119 mg C9H11NO3
pH test: 0,02 g v 100 ml nasičene vodne raztopine

L-(-)-tirozin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Preskusna metoda USP35
OPREDELITEV
Tirozin vsebuje NLT 98,5 % in NMT 101,5 % L-tirozina (C9H11NO3), izračunano na suho osnovo.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRARDEČA ABSORPCIJA <197K>
ESEJ
POSTOPEK
Vzorec: 180 mg tirozina
Prazen vzorec: Zmešajte 6 mL mravljinčne kisline in 50 mL ledocetne kisline.
Titrimetrični sistem
(Glejte titrimetrijo <541>)
Način: Neposredna titracija
Titrant: 0,1 N perklorova kislina VS
Zaznavanje končne točke: potenciometrično
Analiza: Vzorec raztopite v 6 ml mravljinčne kisline in 50 ml ledocetne kisline ter titrirajte s titrantom.Izvedite slepo določitev.
Izračunajte odstotek tirozina (C9H11NO3) v odvzetem vzorcu:
Rezultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = volumen titranta, ki ga porabi vzorec (mL)
VB = volumen titranta, ki ga porabi slepi vzorec (mL)
N = dejanska normalnost titranta (mEq/mL)
F = ekvivalenčni faktor, 181,2 mg/mEq
W = teža vzorca (mg)
Merila sprejemljivosti: 98,5%~101,5% na posušeno osnovo
NEČISTOČE
OSTANAK PRI VŽIGU <281>: NMT 0,4 %
KLORID IN SULFAT, klorid <221>
Standardna raztopina: 0,20 ml 0,020 N klorovodikove kisline
Vzorec: 0,35 g tirozina.[OPOMBA – Po potrebi raztopite vzorec tako, da segrejete skoraj do vrelišča in dodate 1 ml dušikove kisline.]
Merila sprejemljivosti: NMT 0,04 %
KLORID IN SULFAT, Sulfat <221>
Standardna raztopina: 0,50 ml 0,020 N žveplove kisline
Vzorec: 1,2 g tirozina.[OPOMBA – Če je potrebno, raztopite vzorec z dodatkom 6 ml razredčene klorovodikove kisline.]
Merila sprejemljivosti: NMT 0,04 %
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm [OPOMBA – Če je potrebno, uporabite 2 ml klorovodikove kisline za raztapljanje vzorca.]
TEŽKE KOVINE, metoda I <231>: NMT 15 ppm
SORODNE SPOJINE
Raztopina razredčenega amoniaka: 16 mL koncentriranega amoniaka razredčite z vodo do 100 mL.
Raztopina za primernost sistema: raztopite 10 mg USP L-tirozina RS in 10 mg USP L-fenilalanina RS v 1 ml razredčene raztopine amoniaka in razredčite z vodo do 25,0 ml.
Standardna raztopina: V ustrezni bučki raztopite količino USP L-tirozina RS v 1 ml razredčene raztopine amoniaka.Razredčite z vodo do volumna, da dobite raztopino 0,05 mg/mL.[OPOMBA – Koncentracija te raztopine je enaka 0,5 % koncentracije raztopine vzorca.]
Raztopina vzorca: Prenesite 0,1 g tirozina v 10 ml merilno bučko, dodajte dovolj razredčene raztopine amoniaka, da se raztopi, in razredčite z vodo do prostornine.
Kromatografski sistem (Glejte Kromatografija <621>, Tankoplastna kromatografija.)
Način: TLC
Adsorbent: 0,25 mm plast kromatografske mešanice silikagela
Prostornina nanosa: 5μL
Sistem topil za razvijanje: izopropilni alkohol in amonijev hidroksid (7:3)
Reagent za pršenje: 2 mg/ml ninhidrina v mešanici butilnega alkohola in 2N ocetne kisline (95:5)
Sistemska primernost
Zahteve glede ustreznosti: kromatogram raztopine za ustreznost sistema kaže dve jasno ločeni točki.
Analiza
Vzorci: rešitev za ustreznost sistema, standardna rešitev in vzorčna rešitev.
Ploščo sušite med 100° in 105°, dokler amoniak popolnoma ne izgine.Razpršite z reagentom Spray in segrevajte med 100° in 105° 15 minut.Preglejte ploščo pod belo svetlobo.
Merila sprejemljivosti: nobeno sekundarno mesto raztopine vzorca ni večje ali intenzivnejše od glavnega mesta standardne raztopine.
Morebitne posamezne nečistoče: NMT 0,5 %
Skupne nečistoče: NMT 2,0 %
POSEBNI TESTI
OPTIČNA ROTACIJA, specifična rotacija <781S>
Raztopina vzorca: 50 mg/mL v 1 N klorovodikovi kislini
Merila sprejemljivosti: -9,8° do -11,2°
IZGUBA PRI SUŠENJU <731>: Sušite vzorec pri 105 ℃ 3 ure: izgubi NMT 0,3 % svoje teže.
DODATNE ZAHTEVE
PAKIRANJE IN SKLADIŠČENJE: Hraniti v dobro zaprti posodi.
REFERENČNI STANDARDI USP <11>
USP L-fenilalanin RS
USP L-tirozin RS