N-acetil-L-tirozin CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Test 99,0~101,0 Tovarniško

N-acetil-L-tirozin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Preskusna metoda AJI97
Posušen N-acetil-L-tirozin vsebuje ne manj kot 99,0 odstotkov in ne več kot 101,0 odstotkov N-acetil-L-tirozina (C11H13NO4).
Opis: beli kristali ali kristaliničen prah, močno kiselkastega okusa
Dobro topen v vodi.
Topnost (H2O, g/100 g): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Identifikacija: Primerjajte infrardeči absorpcijski spekter vzorca s spektrom standarda z metodo diska s kalijevim bromidom.
Specifična rotacija [α]20/D: posušen vzorec, C=4, H2O
Stanje raztopine (prepustnost): 0,5 g v 10 ml H2O, spektrofotometer, 430 nm, debelina celice 10 mm.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Amonij (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Železo (Fe): 0,5 g, ref.: 1,5 ml železa Std.(0,01 mg/ml)
Težke kovine (Pb): 2,0 g, (3), ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzen (As2O3): 1,0 g, (1), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Izguba pri sušenju: pri 105 ℃ 3 ure
Ostanek pri žarenju (sulfat): AJI Test 13
Test: Posušen vzorec, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/L NaOH, 1 ml = 22,323 mg C11H13NO4
Tirozin: tekočinska kromatografija.Pogoji delovanja: Detektor: UV absorpcijski fotometer (214nm);Stolpec: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Temperatura kolone: ​​Sobna temperatura.Hitrost pretoka: 1 ml/min;Mobilna faza: 0,04 mol/l raztopina monokalijevega fosfata (pH 4,35): metanol (193:3)
pH: 1,25 g v 50 ml H2O
Priporočena omejitev in pogoji skladiščenja: Konzervirana tesna embalaža pri kontrolirani sobni temperaturi (2 leti).

N-acetil-L-tirozin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Preskusna metoda USP35
OPREDELITEV
N-acetiltirozin vsebuje NLT 98,5 % in NMT 101,0 % C11H13NO4, kot N-acetil-L-tirozin, izračunano na suho osnovo.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRARDEČA ABSORPCIJA <197K>
B. OPTIČNA ROTACIJA, specifična rotacija <781S>
Raztopina vzorca: 10 mg/mL
Merila sprejemljivosti: NLT +46,0° in NMT +49,0°, določeno pri 20°
C. Vrednost RF glavne točke raztopine vzorca v testu za organske nečistoče ustreza vrednosti standardne raztopine 1.
ESEJ
POSTOPEK
Raztopina vzorca: približno 180 mg N-acetiltirozina, stehtanega, raztopite v 50 ml vode brez ogljikovega dioksida.
Titrimetrični sistem
(Glejte titrimetrijo <541>)
Način: Neposredna titracija
Titrant: 0,1 N natrijev hidroksid VS
Zaznavanje končne točke: potenciometrično
Ekvivalentnost: vsak ml 0,1 N natrijevega hidroksida VS je enakovreden 22,32 mg C11H13NO4.
NEČISTOČE
Anorganske nečistoče
OSTANAK PRI VŽIGU <281>: NMT 0,1 %
KLORID IN SULFAT, klorid <221> NMT 200 ppm.0,7-g delež ne vsebuje več klorida, kot ustreza 0,40 ml 0,01 N klorovodikove kisline.
KLORID IN SULFAT, sulfat <221> NMT 200 ppm.1,2-g delež ne vsebuje več sulfata, kot ustreza 0,25 ml 0,020 N žveplove kisline.
ŽELEZO <241>: NMT 20 ppm
TEŽKE KOVINE, metoda I <231>: NMT 10 ppm
Organske nečistoče
POSTOPEK
Adsorbent: 0,25 mm plast kromatografske mešanice silikagela
Standardna osnovna raztopina 1: 8 mg/ml USP N-acetil-L-tirozina RS v mešanici vode, ledocetne kisline in alkohola (3:3:94)
Standardna raztopina 1: Standardno osnovno raztopino 1 razredčite z alkoholom, da dobite raztopino z znano koncentracijo približno 0,4 mg/mL.
Standardna raztopina 2: 0,8 mg/ml USP L-tirozina RS, raztopljenega v mešanici ledocetne kisline in vode (1:1) in razredčenega z alkoholom
Raztopina vzorca: 0,8 g N-acetiltirozina prenesite v 10 ml merilno bučko, raztopite v 6 ml mešanice ledocetne kisline in vode (1:1) in razredčite z alkoholom do prostornine.
Prostornina nanosa: 5 µL
Sistem topila za razvijanje: Mešanica amoniaka in 2-propanola (3:7)
Reagent za pršenje: 0,2 g ninhidrina raztopite v 100 ml mešanice butanola in 2 N ocetne kisline (95:5).
Sistemska primernost
Zahteve glede ustreznosti: kromatogram raztopine za ustreznost sistema kaže dve jasno ločeni točki.
Analiza: Nadaljujte po navodilih za kromatografijo <621> tankoplastno kromatografijo.Po sušenju plošče na zraku ponovite postopek razvijanja.Po drugem sušenju na zraku poškropite s pršilnim reagentom in segrevajte med 100° in 105° približno 15 minut.
Merila sprejemljivosti: Nobena sekundarna točka raztopine vzorca ni večja ali bolj intenzivna od glavne točke standardne raztopine1, razen točke, ki ustreza tirozinu, ki ni večja ali intenzivnejša od glavne točke standardne raztopine 2.
Posamezne nečistoče: NMT 0,5%
Omejitev tirozina: NMT 1,0 %
POSEBNI TESTI
LOSSON DRYING <731>: Sušite vzorec pri 105 ℃ 3 ure: izgubi NMT 0,1 % svoje teže.
DODATNE ZAHTEVE
PAKIRANJE IN SKLADIŠČENJE: Shranjujte v dobro zaprtih posodah in hranite pri kontrolirani sobni temperaturi.
REFERENČNI STANDARDI USP <11>
USP N-acetil-L-tirozin RS
USP L-tirozin RS