1. Povzetek
Obogatitev paladija paladijevih katalizatorjev s pirometalurgijo, nato paladij raztopimo v mešanici kisline, tekočino analizira AAS.
2. Reagent
2.1 Klorovodikova kislina (ρ1,19 g/ml)
2.2 Dušikova kislina (ρ1,42 g/ml)
2.3 Dodatna kislina (zmešana klorovodikova in dušikova kislina, prostornina 3:1)
2.4 Perklorova kislina (AR)
2.5 Raztopina natrijevega klorida (50 g/l)
2.6 Standardna raztopina paladija:
Odtehtajte 0,1 g paladija (ekstrakt do 0,0001 g), ki je popolnoma raztopljen v 40 ml mešane kisline pri nizki temperaturi.Dodajte 5 mL raztopine natrijevega klorida v prejšnjo raztopino, jo odparite do skoraj suhega, nato dodajte 3 mL klorovodikove kisline, odparite do skoraj suhega, ponovite oba koraka trikrat.Dodamo 10 ml klorovodikove kisline, prestavimo v prostorninsko steklenico, razredčimo na lestvico, enakomerno premešamo, vsebnost paladija v raztopini je 1,0 mg/mL.
3. Naprava
3.1 AAS, plamen, vrsta plina: acetilen-zrak.Parametri so nastavljeni glede na zapis kuharske knjige.
3.2 Skupna laboratorijska oprema.
4. Odstranjevanje vzorcev
Postavite 0,15 g (natančno do 0,0001 g) vzorca, odstranjenega s pirometalurgijo, v 100 ml čašo in naredite dva vzporedna vzorca.Dodajte 15 mL mešane kisline, medtem dodajte 5 mL perklorove kisline, jo raztopite s segrevanjem, izparite do skoraj suhega, dodajte 5 mL raztopine natrijevega klorida, nato dodajte 3 mL klorovodikove kisline, izparite do skoraj suhega, ponovite dva koraka trikrat.Dodajte 10 ml klorovodikove kisline, prenesite v prostorninsko steklenico, razredčite na lestvico, enakomerno premešajte, vsebnost paladija v raztopini vzorca je približno 1,5 mg/ml, prenesite 10 ml vzorčne raztopine v prostornino 100 ml steklenico, dodajte 3 ml klorovodikove kisline, razredčite V merilu je vsebnost paladija v raztopini vzorca približno 0,15 mg/mL.
5. Določitev vsebine
5.1 Nanesite sestavljeno standardno raztopino v AAS in naredite standardno krivuljo (standardna raztopina 2,4,6,8,10 ppm), določite vpojnost vzorca, nato pa izračunajte koncentracijo vzorca v skladu s standardno krivuljo.
Čas objave: 30. aprila 2022