Ftalimidna kalijeva sol CAS 1074-82-4 Čistost >99,0 % (HPLC)

3. Preskusna metoda
3.1 Izguba pri sušenju (W/W)
3.1.1 Oprema in instrumenti
Več kot deset tisoč elektronskih tehtnic, električna termostatska sušilna peč, tehtnica 40*25, sušilnik
Reagent: silikagel
3.1.2 Metode
1. Očistite 3 tehtiče 40*25.
2, postavite v pečico na 105 ℃ (±2 ℃) in sušite 1 uro.
3. Vzemite ven tehtnico 40*25 in jo postavite v sušilnik, da se ohladi za 30 minut.
4, Natančno tehtanje 40*25 merilne steklenice prazne teže W0.
5. S tehtičem 40*25 stehtajte enakomerno zmešan vzorec 3,0000 g (W1), skupaj 3.
6, postavite v pečico, snemite pokrovček steklenice, ga postavite poleg tehtiča ali napol odprite pokrovček steklenice za sušenje, vzemite ven, mora biti dober pokrovček steklenice za tehtanje, sušite pri 105 ℃ (±2 ℃) za 3 ure.
7. Izvlecite tehtnico 40*25 in jo postavite v sušilno napravo, da se ohladi za 30 minut.
8, Natančno tehtanje po sušenju 40*25 teže steklenice W2.
Formula za izračun: izguba pri sušenju (%) = (W1-W2)/(W1-W0) × 100 %
3. 4 Vsebinska določitev
3.4.1 Instrumenti in oprema
Tekočinski kromatograf LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10 ml volumetrična steklenica, kotna žlička iz nerjavečega jekla in druge povezane naprave
3.3.2 Metode
Metoda za analizo ftalimidne kalijeve soli
3.3.3 Tekočinska kromatografija
Kromatografsko stanje
Kromatografska kolona: HypersilC6H5 (na voljo tudi C8) 4,6*250 mm 5 um
Valovna dolžina zaznavanja: 210nm
Temperatura kolone: ​​30 ℃
Hitrost pretoka: 1,0 ml/min
Koncentracija vzorca: 0,05 mg/ml (razredčilo je mobilna faza)
Reagenti
Dibazični kalijev fosfat (analizno čist)
ftalimidna kalijeva sol (standardni vzorec)
Acetonitril (analizno čist)
Čista voda
Mobilna faza: acetonitril: fosfatni pufer (PH:3,5) = 40:60
Odtehtajte 1,63 g dvobazičnega kalijevega fosfata in ga raztopite v 600 ml čiste vode, nastavite PH vrednost na 3,5 s fosforno kislino, nalijte v 1000 ml čašo, ki vsebuje 400 ml acetonitrila, dobro premešajte, filtrirajte z 0,45 um filtrirne membrane iz mešanih vlaken, raztopite z ultrazvočno vibracijo in počakajte aplikacija.
3.3.4 Postopek
1) Testna raztopina konfiguracije (0,05 mg/ml)
2,5 mg vzorec smo natančno stehtali in dali v 50 ml volumetrično steklenico.Dodali smo mobilno fazo in jo razredčili na lestvici z ultrazvočnim raztapljanjem.
2) Konfiguracijska standardna raztopina (1,0 mg/ml)
2,5 mg standardni vzorec je bil natančno stehtan in vstavljen v 50 ml volumetrično steklenico.Dodali smo mobilno fazo in jo razredčili na lestvici z ultrazvočnim raztapljanjem.
3) Uporabnost sistema:
(1) Ob zagonu postavite glavo filtra v 80 % metanol, odprite izpušni ventil in izpraznite 3-5 minut, nato zaprite izpušni ventil in izpirajte 10-15 minut.Nato postavite glavo filtra v 90 % čisto vodo, odprite odtočni ventil in izpraznite 3-5 minut, zaprite odtočni ventil in izpirajte 10 minut.
(2) Nato spremenite pripravljeno mobilno fazo, pretok je 1,0 ml/min, sprednji tlak kolone je manjši od 1000 psi, odprite detektor, počakajte, da je sprednji tlak kolone stabilen, odprite računalniško delovno postajo in vstopite v splet
(3) Ko je sprednji tlak kolone stabilen, odprite detektor.Najprej vbrizgajte 1 iglo mobilne faze, nato vbrizgajte 1 iglo standardnega vzorca in na koncu vbrizgajte vzorec.
(4) Rezultati izračuna: metoda površinske normalizacije
(5) Po končani analizi najprej zaprite detektor in nato 10-15 minut sperite glavo filtra v čisti vodi;Istočasno je bil ventil za vbrizgavanje splaknjen z vodo in metanolom.
(6) Nazadnje nalijte 80 % metanol, spirajte 30 minut in izklopite.
4. Po opravljenem pregledu izpolnite pregledni in laboratorijski list.