Ranitidin hidroklorid CAS 66357-59-3 Test 97,5~102,0%

Ranitidin hidroklorid
C13H22N4O3S·HCl 350,87
1,1-etendiamin, N-[2-[[[5-[(dimetilamino)metil]-2-furanil]-metil]tio]etil]-N¢-metil-2-nitro-, monohidroklorid.
N-[2-[[[5-[(dimetilamino)metil]-2-furanil]metil]tio]etil]-N¢-metil-2-nitro-1,1-etenediamin, hidroklorid [66357-59-3 ].
Ranitidinijev klorid ne vsebuje manj kot 97,5 odstotka in ne več kot 102,0 odstotka C13H22N4O3S·HCl, računano na suho snov.
Pakiranje in skladiščenje - Shranjujte v tesnih posodah, odpornih na svetlobo.
Referenčni standardi USP <11>-
USP ranitidin hidroklorid RS
USP Ranitidine Resolution Mixture RS
Je mešanica ranitidin hidroklorida in štirih sorodnih nečistoč: ranitidin-N-oksida, ranitidin kompleksa nitroacetamida, ranitidin diamin hemifumarata in ranitidin aminoalkohola hemifumarata.
Ranitidin-N-oksid: N,N-dimetil[5-[[[2-[[1-(metilamino)-2-nitroetenil]amino]etil]sulfanil]metil]furan-2-il]metanamin N-oksid.
Ranitidin kompleks nitroacetamid: N-[2-[[[5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il]metil]sulfanil]etil]-2-nitroacetamid.
Ranitidin diamin hemifumarat (sorodna spojina A): 5-[[(2-aminoetil)tio]metil]-N,N-dimetil-2-furanmetanamin, hemifumaratna sol.
Ranitidin amino alkohol hemifumarat: [5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il]metanol.
Identifikacija-
A: Infrardeča absorpcija <197M>.
B: Ultravijolična absorpcija <197U>-
Raztopina: 10 µg na ml.
Medij: voda.
Absorpciji pri 229 nm in 315 nm, izračunani na suho osnovo, se ne razlikujeta za več kot 3,0 %.
C: Raztopina tega ustreza zahtevam testov za klorid <191>.
pH <791>: med 4,5 in 6,0, v raztopini (1 proti 100).
Izguba pri sušenju <731>- Sušite ga v vakuumu pri 60 °C 3 ure: ne izgubi več kot 0,75 % svoje teže.
Ostanek pri žarenju <281>: ne več kot 0,1 %.
Kromatografska čistost-
Razredčilo, mobilna faza, raztopina za ločevanje in kromatografski sistem – nadaljujte po navodilih v preizkusu.
Standardna raztopina – pripravite po navodilih za pripravo standarda v preizkusu.
Testna raztopina – Pripravite jo, kot je navedeno za pripravo testa v testu.
Postopek – Ločeno vbrizgajte enake količine (približno 10 µL) standardne raztopine in preskusne raztopine v kromatograf, posnemite kromatograme in identificirajte vrh ranitidina ter vrhove zaradi nečistoč in produktov razgradnje, navedenih v spodnji tabeli.
Ime Relativni retencijski čas
Ranitidin preprost nitroacetamid1 0,14
Ranitidin oksim 2 0,21
Ranitidin amino alkohol3 0,45
Ranitidin diamin 4 0,57
Ranitidin S-oksid 5 0,64
Ranitidin N-oksid 6 0,72
Ranitidin kompleks nitroacetamid7 0,84
Ranitidin formaldehidni adukt8 1.36
Ranitidin bis-spojina9 1,75
1 N-metil-2-nitroacetamid.
2 3-(metilamino)-5,6-dihidro-2H-1,4-tiazin-2-on oksim.
3 {5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il}metanol.
4 5-{[(2-Aminoetil)tio]metil}-N,N-dimetil-2-furanmetanamin (ranitidinu sorodna spojina A).
5 N-{2-[({5-[(dimetilamino)metil]-2-furanil}metil)sulfinil]etil}-N¢-metil-2-nitro-1,1-etenediamin (ranitidinu sorodna spojina C).
6 N,N-dimetil(5-{[(2-{[1-(metilamino)-2-nitroetenil]amino}etil)
sulfanil]metil}furan-2-il)metanamin N-oksid.
7 N-{2-[({5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il}metil)sulfanil]etil}-2-nitroacetamid.
8 2,2¢-metilenbis(N-{2-[({5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il}metil)sulfanil]etil}-N¢-metil-2-nitroeten-1,1- diamin).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(dimetilamino)metil]-2-furanil}metil)tio]etil}-2-nitro-1,1-etenediamin (ranitidinu sorodna spojina B).
Izmerite odzive za glavne vrhove in izračunajte odstotek vsake nečistoče v deležu ranitidinijevega klorida po formuli:
100CV/W(ri / rS)
kjer je C koncentracija ranitidinijevega klorida v standardni raztopini v mg na ml;V je prostornina preskusne raztopine v ml;W je masa ranitidinijevega klorida, uporabljenega za pripravo preskusne raztopine, v mg;ri je največji odziv za vsako nečistoto, dobljeno iz preskusne raztopine;in rS je najvišji odziv ranitidina, dobljen iz standardne raztopine: najdemo ne več kot 0,3 % bis-spojine ranitidina, ne najdemo več kot 0,1 % katere koli druge posamezne nečistoče in ne najdemo več kot 0,5 % skupnih nečistoč .Stopnja poročanja za nečistoče je 0,05 %.
Esej-
Fosfatni pufer - V 2,0-litrsko merilno bučko dajte približno 1900 ml vode, natančno dodajte 6,8 ml fosforne kisline in premešajte.Natančno dodajte 8,6 ml 50 % raztopine natrijevega hidroksida in razredčite z vodo do prostornine.Po potrebi naravnajte pH 7,1 s 50 % raztopino natrijevega hidroksida ali fosforne kisline in filtrirajte.
Raztopina A-Pripravite mešanico fosfatnega pufra in acetonitrila (98:2).
Raztopina B-Pripravite mešanico fosfatnega pufra in acetonitrila (78:22).
Mobilna faza – uporabite spremenljive mešanice raztopine A in raztopine B, kot je navedeno za kromatografski sistem.Po potrebi prilagodite (glejte Primernost sistema pod Kromatografija 621).
Raztopina za uporabo kot razredčilo A.
Standardna priprava – Raztopite natančno stehtano količino USP ranitidinijevega klorida RS v razredčilu, da dobite raztopino z znano koncentracijo približno 0,125 mg ranitidinijevega klorida na ml.
Raztopina za ločevanje – Prenesite približno 1,3 mg USP Ranitidine Resolution Mixture RS v 10-mL merilno bučko ter jo raztopite in razredčite z razredčilom na prostornino.[opomba—USP Ranitidine Resolution Mixture RS vsebuje ranitidin hidroklorid in štiri povezane nečistoče: ranitidin amino alkohol hemifumarat, ranitidin diamin hemifumarat, ranitidin N-oksid in ranitidin kompleks nitroacetamid.]
Priprava testa – približno 25 mg ranitidinijevega klorida, natančno stehtanega, prenesite v 200-mililitrsko merilno bučko.Raztopite in razredčite z razredčilom do volumna in premešajte.
Kromatografski sistem (glejte Kromatografija <621>) – Tekočinski kromatograf je opremljen z 230-nm detektorjem in kolono 4,6 mm × 10 cm, ki vsebuje 3,5 µm pakiranje L1, ki je stabilno od pH 1 do 12. Hitrost pretoka je približno 1,5 ml na minuto.Temperaturo kolone vzdržujemo pri 35 °C. Kromatograf programiramo, kot sledi.
Čas (minute) Raztopina A (%) Raztopina B (%) Elucija
0-10 100®0 0®100 linearni gradient
10-15 0 100 izokratično
15-16 0®100 100®0 linearni gradient
16-20 100 0 ponovno ekvilibriranje. Raztopino za ločljivost kromatografirajte in identificirajte vrhove z uporabo tabele nečistoč in razgradnih produktov (najdete zgoraj): ločljivost, R, med vrhoma za ranitidin N-oksid in nitroacetamid ranitidin kompleksa ni manjša od 1.5.Kromatografirajte standardni pripravek in zabeležite največje odzive v skladu z navodili za postopek: relativni standardni odklon za ponovljene injekcije ni večji od 1,0 %.
Postopek – Ločeno vbrizgajte enake količine (približno 10 µL) standardnega pripravka in pripravka za analizo v kromatograf, posnemite kromatograme in izmerite površine za glavne vrhove.Izračunajte odstotek C13H22N4O3S·HCl v deležu ranitidinijevega klorida po formuli:
100(CS / CU)(rU / rS)
kjer sta CS in CU koncentraciji, v mg na ml, ranitidinijevega klorida v standardnem pripravku oziroma pripravku za analizo;in sta rU in rS največja odziva, dobljena iz priprave za analizo oziroma standardne priprave.