Netopen v saharinu CAS 81-07-2 Čistost >99,0 % (HPLC)

saharin
C7H5NO3S 183,18
1,2-benzizotiazol-3(2H)-on, 1,1-dioksid;
1,2-benzizotiazolin-3-on 1,1-dioksid [81-07-2].
OPREDELITEV
Saharin vsebuje NLT 99,0 % in NMT 101,0 % C7H5NO3S, računano na suho snov.
IDENTIFIKACIJA
• Infrardeča absorpcija <197K>
ESEJ
• Postopek
Vzorec: 500 mg
Analiza: Vzorec raztopite v 40 ml alkohola.Dodamo 40 mL vode in fenolftalein TS.Titriramo z 0,1 N natrijevim hidroksidom.Po potrebi izvedite slepo titracijo in ustrezno popravite.Vsak ml 0,1 N natrijevega hidroksida je enakovreden 18,32 mg C7H5NO3S.
Merila sprejemljivosti: 99,0%-101,0% na posušeno osnovo
NEČISTOČE
Anorganske nečistoče
• Ostanek pri žarjenju <281>: NMT 0,2 %.Temperatura vžiga je 600 ± 50.
• Težke kovine, metoda II <231>: NMT 10 ppm
Organske nečistoče
• Postopek 1: Omejitev toluensulfonamidov
Interna standardna raztopina: 0,25 mg/mL kofeina v metilen kloridu
Standardna osnovna raztopina: 20,0 µg/ml USP o-toluensulfonamida RS in 20,0 µg/ml USP p-toluensulfonamida RS v metilen kloridu
Standardna raztopina: 5,0 ml standardne osnovne raztopine odparite do suhega v toku dušika.Ostanek raztopite v 1 ml raztopine internega standarda.
Raztopina vzorca: 10 g saharina suspendirajte v 20 ml vode in raztopite s 5-6 ml 10 N natrijevega hidroksida.Po potrebi naravnajte raztopino z 1 N natrijevim hidroksidom ali 1 N klorovodikovo kislino na pH 7–8 in razredčite z vodo na 50 ml.Raztopino pretresite s štirimi količinami po 50 ml metilenklorida.Združite spodnje plasti, posušite nad brezvodnim natrijevim sulfatom in filtrirajte.Filter in natrijev sulfat speremo z 10 ml metilen klorida.Združite raztopino in izpirke ter skoraj do suhega odparite v vodni kopeli pri temperaturi, ki ne presega 40 °C. Z majhno količino metilen klorida kvantitativno prenesite ostanek v primerno 10 ml epruveto, odparite do suhega v toku dušika in ostanek raztopite v 1,0 ml raztopine internega standarda.
Slepa raztopina: 200 mL metilen klorida odparimo do suhega v vodni kopeli pri temperaturi, ki ne presega 40 °C. Ostanek raztopimo v 1 mL metilen klorida.
Kromatografski sistem
(Glejte Kromatografija <621>, Primernost sistema.)
Način: GC
Detektor: Plamenska ionizacija
Kolona: 0,53-mm × 10-m stopljena kremenčeva kolona, ​​prevlečena s fazo G3 (debelina filma 2 µm)
Temperatura
Injektor: 250
Detektor: 250
Stolpec: 180
Nosilni plin: dušik
Hitrost pretoka: 10 ml/min
Velikost injekcije: 1 µL
Razmerje delitve: 2:1
Sistemska primernost
Vzorci: standardna raztopina in slepa raztopina
[Opomba – Snovi se eluirajo v naslednjem vrstnem redu: o-toluensulfonamid, p-toluensulfonamid in kofein.]
Zahteve glede ustreznosti: brez vrhov pri retenzijskih časih za interni standard, o-toluensulfonamid ali p-toluensulfonamid;Prazna raztopina
Ločljivost: NLT 1,5 med o-toluensulfonamidom in p-toluensulfonamidom, standardna raztopina
Analiza
Vzorci: standardna raztopina in raztopina vzorca
Merila sprejemljivosti: Če se v kromatogramu, dobljenem z raztopino vzorca, pojavijo vrhovi zaradi o-toluensulfonamida in p-toluensulfonamida, je razmerje med njihovimi površinami in tistimi v raztopini notranjega standarda NMT ustrezno razmerje v kromatogramu, dobljenem s standardno raztopino. .
Posamezne nečistoče: Glej tabelo nečistoč 1.
Tabela nečistoč 1
Merila sprejemljivosti imena (ppm)
o-toluensulfonamid 10
p-toluensulfonamid 10
• Postopek 2: Omejitev benzoata in salicilata
Raztopina vzorca: 10 ml vroče, nasičene raztopine saharina
Analiza: Raztopini vzorca dodajte železov klorid TS po kapljicah.
Merila sprejemljivosti: V tekočini se ne pojavi oborina ali vijolična barva.
POSEBNI TESTI
• Območje taljenja ali temperatura 741: 226-230
• Izguba pri sušenju <731>: Sušite vzorec pri 105 2 uri: izgubi NMT 1,0 % svoje teže.
• Preizkus snovi, ki jih je mogoče hitro karbonizirati, 271
Raztopina vzorca: 40 mg/mL v žveplovi kislini (94,5 %-95,5 % [w/w] H2SO4), vzdrževana pri 48-50 10 minut
Merila sprejemljivosti: Raztopina vzorca nima več barve kot ujemajoča se tekočina A, če jo gledamo na belem ozadju.
• Jasnost rešitve
[Opomba – Raztopino vzorca je treba primerjati z referenčno suspenzijo A in vodo na razpršeni dnevni svetlobi 5 minut po pripravi referenčne suspenzije A.]
Razredčilo: 200 g/L raztopina natrijevega acetata
Raztopina hidrazina: 10,0 mg/ml hidrazinijevega sulfata.[Opomba-Pustite stati 4-6 ur.]
Raztopina metenamina: 2,5 g metenamina prenesite v 100 ml bučko s steklenim zamaškom, dodajte 25,0 ml vode, vstavite stekleni zamašek in premešajte, da se raztopi.
Primarna opalescentna suspenzija: 25,0 ml raztopine hidrazina prenesite v raztopino metenamina v 100-mililitrsko bučko z zamaškom.Premešamo in pustimo stati 24 ur.[Opomba – Ta suspenzija je stabilna 2 meseca, če je shranjena v stekleni posodi brez površinskih napak.Suspenzija se ne sme prijeti na steklo in jo je treba pred uporabo dobro premešati.Pustite suspenzijo stati 24 ur.]
Standard opalescence: 15,0 ml primarne opalescentne suspenzije razredčite z vodo do 1000 ml.[Opomba – te suspenzije ne smete uporabiti več kot 24 ur po pripravi.]
Referenčna suspenzija A: Opalescenčni standard in voda (1 od 20)
Referenčna suspenzija B: Opalescenčni standard in voda (1 od 10)
Raztopina vzorca: 200 mg/mL v razredčilu
Analiza
Vzorci: razredčilo, referenčna suspenzija A, referenčna suspenzija B, raztopina vzorca in voda
Prenesite zadosten delež raztopine vzorca v epruveto iz brezbarvnega, prozornega, nevtralnega stekla z ravnim dnom in notranjim premerom 15–25 mm, da dobite globino 40 mm.Podobno prenesite dele referenčne suspenzije A, referenčne suspenzije B, vode in razredčila v ločene ujemajoče se epruvete.Primerjajte raztopini pri razpršeni dnevni svetlobi, gledajte navpično proti črnemu ozadju (glejte Spektrofotometrija in sipanje svetlobe 851, Vizualna primerjava).[Opomba – Difuzija svetlobe mora biti takšna, da je mogoče zlahka razlikovati referenčno suspenzijo A od vode in da je mogoče zlahka razlikovati referenčno suspenzijo B od referenčne suspenzije A. ]
Merila sprejemljivosti: Raztopina vzorca kaže enako bistrost kot voda ali razredčilo ali pa je njena opalescenca enaka NMT kot referenčna suspenzija A.
• Barva raztopine
Razredčilo A: 200 g/L raztopina natrijevega acetata
Razredčilo B: 10 g/L raztopina klorovodikove kisline
Standardna osnovna raztopina: železov klorid CS, kobaltov klorid CS, bakrov sulfat CS in razredčilo B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Standardna raztopina: standardna osnovna raztopina in razredčilo B (1 v 100).[Opomba – Standardno raztopino pripravite tik pred uporabo.]
Vzorčna rešitev: Uporabite vzorčno raztopino iz testa za jasnost rešitve.
Analiza
Vzorci: razredčilo A, standardna raztopina, raztopina vzorca in voda
Prenesite zadosten delež raztopine vzorca v epruveto iz brezbarvnega, prozornega, nevtralnega stekla z ravnim dnom in notranjim premerom 15–25 mm, da dobite globino 40 mm.Podobno prenesite dele standardne raztopine, razredčila A in vode v ločene ujemajoče se epruvete.Primerjajte raztopini pri razpršeni dnevni svetlobi, gledajte navpično proti belemu ozadju (glejte Spektrofotometrija in sipanje svetlobe 851, Vizualna primerjava).
Merila sprejemljivosti: Raztopina vzorca ima videz vode ali razredčila A ali pa ni bolj intenzivno obarvana kot standardna raztopina.
DODATNE ZAHTEVE
• Pakiranje in skladiščenje: Shranjujte v dobro zaprti posodi.Hraniti pri sobni temperaturi.
• Referenčni standardi USP <11>
USP saharin RS Kliknite za ogled strukture
USP o-toluensulfonamid RS
USP p-toluensulfonamid RS