Glycyrrhetic Acid (Enoxolone) CAS 471-53-4 Su'ega 98.0~101.0% (Potentiometry)

Faasilasilaga Lautele
(Ph Eur monograph 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Fa'atino ma fa'aoga
Togafitiga ole ma'i ma'i ma'i ma'i peptic.
Ph Eur
FAAMATALAGA
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Anotusi
98.0 pasene i le 101.0 pasene (mea mago).
UIGA
Fa'aaliga
Pa'epa'e pe toetoe a pa'epa'e tioata tioata.
Solubility
Fa'ato'a le mafai ona solu ile vai, solu ile ethanol, fa'aitiitia solu ile methylene chloride.
E fa'aalia le polymorphism (5.9).
FAATINOGA
Faʻamatalaga muamua A.
Fa'ailoga lona lua B, C.
A. Su'esu'e ile infrared absorption spectrophotometry (2.2.24).
Fa'atusatusaga Enoxolone CRS.
Afai o le alaleo maua i le tulaga malo e faʻaalia eseesega, faʻamavae le 0.2 g o le mea e suʻesuʻe ma 0.2 g o le mea faʻasino eseese i le 6 ml o le ethanol R. Faʻavela i lalo.
se condenser reflux mo le 1 h ma faaopoopo 6 ml vai R. O se paʻu ua faia.Fa'alili e tusa ma le 10 ℃ ma fa'amama fa'atasi ma le fa'amama.Fufulu le sua i le 10 ml o le ava malosi R, fa'agogo ile ogaumu ile 80℃ ma fa'amaumau fa'amatalaga fou.
B. chromatography lapisi manifinifi (2.2.27).
Su'ega vaifofo Fa'amuta 10 mg o le mea e su'esu'e ile methylene chloride R ma fa'afefe i le 10 ml ma le solvent tutusa.
Fofo Fa'asinomaga Fa'amama le 10 mg o le enoxolone CRS i le methylene chloride R ma fa'afefete i le 10 ml ma le solvent tutusa.
Papa TLC silica gel ipu R.
Vaega fe'avea'i fa'ama'i acetic acid R, acetone R, methylene chloride R (5:10:90 V/V/V).
Fa'aoga 5 µl.
Atina'e I luga ole 2/3 ole ipu.
Faamago I le ea mo le 5 min.
Su'esu'ega Fa'asa'o ile vaifofo o le anisaldehyde R ma vevela ile 100-105℃ mo le 10 min.I'uga O le vaega autu i le chromatogram maua mai le su'ega fofo e tutusa i le tulaga, lanu ma le lapopoa i le vaega autu i le chromatogram maua mai le faasinomaga.
fofo.
C. Dissolve 50 mg i le 10 ml o le methylene chloride R. I le 2 ml o lenei vaifofo, faaopoopo le 1 ml o le acetic anhydride R ma le 0.3 ml o le sulfuric acid R. O se lanu piniki e gaosia.
TOFOTOGA
Fa'aaliga o fofo
O le vaifofo e manino (2.2.1) ma e le sili atu le malosi o le lanu nai lo le faʻamatalaga Y6 (2.2.2, Metotia II).
Fa'amuta le 0.1 g i le ethanol R ma fa'afefe i le 10 ml fa'atasi ai ma le solvent tutusa.
Fa'asolo fa'apitoa (2.2.7) + 145 i le + 154 (mea mamago).
Dissolve 0.50 g i le dioxan R ma faʻafefe i le 50.0 ml ma le solvent tutusa.
Mea fa'atatau
chromatography sua (2.2.29).
Su'ega fofo Fa'amuta 0.10 g o le vaila'au e su'esu'e i le vaega fe'avea'i ma fa'afefiloi i le 100.0 ml ma le vaega feavea'i.
Fofo fa'asino (a) Fa'asusu le 2.0 ml o le vaifofo su'ega i le 100.0 ml ma le vaega feavea'i.
Fofo fa'asino (b) Fa'asusu le 5.0 ml o le vaifofo fa'asino (a) i le 100.0 ml ma le vaega fe'avea'i.
Fofo fa'asino (c) Fa'amuta le 0.1 g o le 18α-glycyrrhetinic acid R i le tetrahydrofuran R ma fa'afefete i le 100.0 ml ma le solvent tutusa.I le 2.0 ml o le fofo, faʻaopopo le 2.0 ml o le suʻega suʻega ma faʻafefe i le 100.0 ml ma le vaega feaveaʻi.
Koluma:
-tele: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
-vaega tumau: octadecylsilyl silica gel mo chromatography R (5 µm),
-vevela: 30℃.
Vaega feavea'i Faafefiloi le 430 voluma o le tetrahydrofuran R ma le 570 voluma o se vaifofo 1.36 g/l o le sodium acetate R ua fetuutuunai i le pH 4.8 ma le suka acetic acid R.
Ole fua ole tafe 0.8 ml/min.
Su'esu'ega Spectrophotometer ile 250 nm.
Tu'i 20 µl fa'asuavai tui;tui le vaifofo su'ega ma fofo fa'asino.
Taimi tamo'e 4 taimi ole taimi taofi ole Enoxolone.
Faiga talafeagai:
- fofo: laʻititi o le 2.0 i le va o tumutumu ona o le enoxolone ma le 18α-glycyrrhetinic acid i le chromatogram maua ma faʻamatalaga faʻamatalaga (c).
Tapulaa:
-so'o se mea le mama: e le sili atu i le 7 taimi le vaega o le tumutumu autu i le chromatogram maua mai le vaifofo (b) (0.7 pasene),
-tootoga: e le sili atu nai lo le vaega o le tumutumu autu i le chromatogram maua mai le vaifofo (a) (2.0 pasene),
-fa'aleaogaina tapula'a: 0.5 taimi le vaega o le tumutumu autu i le chromatogram maua mai le vaifofo (b) (0.05 pasene).
Metala mamafa (2.4.8) Tulaga maualuga 20 ppm.
1.0 g e fa'amalie le su'ega fa'atapula'a F. Saunia le fa'ata'ita'iga e fa'aaoga ai le 2 ml o le vaifofo masani (10 ppm Pb) R.
Ma'imau ile fa'amago (2.2.32) Tulaga maualuga 0.5 pasene, fuafua ile 1.000 g ile fa'agogo ile ogaumu ile 105℃ mo le 4 itula.
Lefulefu sulphated (2.4.14) Tulaga maualuga 0.2 pasene, fuafua ile 1.0 g.
SU'ESU'EGA
Dissolve 0.330 g i le 40 ml o le dimethylformamide R. Titrate ma le 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide, fuafua le pito-pito potentiometrically (2.2.20).Faia se titration avanoa.1 ml o le 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide e tutusa ma le 47.07 mg o le C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
TEU
Puipuia mai le malamalama.
LELEI
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ph Eur