Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 Su'ega 99.0~101.0%

URSODEOXYCHOLIC ACID
C24H40O4 Mr 392.6[128-13-2]
FAAMATALAGA
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid.
Anotusi: 99.0 pasene i le 101.0 pasene (mea mago).
UIGA
Faʻaaliga: paʻepaʻe paʻepaʻe pe toetoe a paʻepaʻe.
Soluble: toetoe lava a le mafai ona solu i le vai, solu fua i le ethanol (96 pasene), solute teisi i le acetone, toetoe lava le mafai ona solu ile methylene chloride.
mp: tusa o le 202℃.
FAATINOGA
Faailoga muamua: A.
Fa'ailoga lona lua: B, C.
A. Infrared absorption spectrophotometry (2.2.24).
Fa'atusatusaga: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Su'esu'e chromatograms na maua ile su'ega mo le mama C.
I'uga: o le vaega autu o le chromatogram na maua mai le su'ega vaifofo (b) e tutusa lona tulaga, lanu ma le lapopoa i le vaega autu o le chromatogram maua mai le vaifofo (a).
C. Fa'amuta pe tusa o le 10 mg i le 1 mL o le sulfuric acid R. Fa'aopoopo le 0.1 mL o le formaldehyde solution R ma fa'ataga e tu mo le 5 min.Fa'aopoopo le 5 mL vai R. O le fa'amalologa e maua e lanumeamata-lanumoana.
TOFOTOGA
Fa'asolo fa'apitoa (2.2.7): + 58.0 i le + 62.0 (mea mago).
Fa'amuta le 0.500 g i le ethanol R ma fa'afefiloi i le 25.0 mL ma le solvent tutusa.
Le mama C. chromatography mea manifinifi (2.2.27).
Fa'afefiloi fa'afefiloi: vai R, acetone R (10:90 V/V).
Su'ega fofo (a).Fa'amuta le 0.40 g o le mea e su'esu'e i totonu o le paluga solvent ma fa'afefe i le 10 mL fa'atasi ai ma le paluga solvent.
Su'ega fofo (b).Fa'asusu le 1 mL o le vaifofo su'esu'e (a) i le 10 mL ma le paluga so'o.
Fa'amatalaga fofo (a).Fa'amuta le 40 mg o le ursodeoxycholic acid CRS i totonu o le paluga solvent ma fa'afefiloi i le 10 mL ma le paluga solvent.
Fa'amatalaga fofo (b).Fa'amuta le 20 mg o le lithocholic acid CRS (le mama C) i totonu o le paluga solvent ma fa'afefe i le 10.0 mL ma le paluga solvent (fofo A).Fa'asusu le 2.0 mL o lenei vaifofo i le 100.0 mL fa'atasi ai ma le paluga solvent.
Fa'amatalaga fofo (i).I le 5 mL o le vaifofo A faʻaopopo le 10 mg o le chenodeoxycholic acid CRS (le mama A) ma faʻafefe i le 50 mL ma le paluga solvent.
Papatusi: TLC silica gel ipu R.
Vaega fe'avea'i: fa'ama'i acetic acid R, acetone R, methylenechloride R (1:30:60 V/V/V).
Fa'aoga: 5μL.
Atinaʻe: sili atu i le 2/3 o le ipu.
Fa'agogo: ile 120℃ mo le 10 min.
Su'esu'ega: fa'asa vave ile 47.6 g/L solution ole phosphomolybdic acid R ile fa'afefiloi ole 1 voluma ole sulfuric acid R ma le 20 voluma ole glacial acetic acid R ma vevela ile 120 ℃ se'ia o'o ina aliali mai lanu lanumoana i luga ole la'au mama.
Faiga talafeagai: fofo fa'asino (c):
- o le chromatogram o loʻo faʻaalia ai le 2 o loʻo vaʻavaʻavaʻavaʻa lelei.
Tapulaa: fofo su'ega (a):
-le mama C: so'o se ila ona o le le mama C e le sili atu le malosi nai lo le vaega autu i le chromatogram maua mai le vaifofo (b) (0.1 pasene).
Mea fa'atatau.chromatography sua (2.2.29).
Fa'afefiloi fa'afefiloi: methanol R, vaega fe'avea'i (10:90 V/V).
Su'ega fofo.Fa'amuta le 60 mg o le mea e su'esu'e i totonu o le paluga solvent ma fa'afefiloi i le 20.0 mL ma le paluga solvent.
Fa'amatalaga fofo (a).Fa'amama mea o lo'o i totonu o se fagu Ursodeoxycholic Acid mo le fa'aogaina o le CRS (o lo'o i ai mea leaga A ma le H) i le 1.0 mL o le paluga solvent.
Fa'amatalaga fofo (b).Fa'asusu le 1.0 mL o le vaifofo su'ega i le 100.0 mL fa'atasi ai ma le paluga soli.Fa'asusu le 1.0 mL o lenei vaifofo i le 10.0 mL fa'atasi ai ma le paluga solvent.
Koluma:
-tele: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
-vaega tumau: fa'ai'uga octadecylsilyl silica gel mochromatography R (5 μm);
- vevela: 40℃ ± 1℃.
Vaega feavea'i: fa'afefiloi 30 voluma o acetonitrile R, 37 voluma o se vaifofo 0.78 g/L o le sodium dihydrogen phosphate R fa'afetaui i le pH 3 ma le phosphoric acid R, ma le 40 voluma o le methanol R.
Fuafuaga tafe: 0.8 mL/min.
Su'esu'ega: refractometer ile 35 ± 1℃.
tui: 150 μL.
Taimi tamo'e: 4 taimi ole taimi taofi ole Ursodeoxycholic Acid.
Fa'ailoaina o mea le mama: fa'aoga le chromatogram o lo'o tu'uina atu i ai le ursodeoxycholic acid mo le fa'aogaina o le CRS ma le chromatogram na maua mai i le vaifofo fa'asino (a) e iloa ai tumutumu ona o le mama A ma le H.
Fa'amauina fa'atasi ma fa'asino ile ursodeoxycholic acid (taimi fa'atumauina = e tusa ma le 14 min): le mama H = e uiga i le 0.9;le mama A = tusa ma le 2.8.
Faiga talafeagai: fofo fa'asino (a):
- fofo: laʻititi 1.5 i le va o tumutumu ona o le leaga H ma le ursodeoxycholic acid.
Tapulaa:
- le mama A: e le sili atu i le 10 taimi le vaega o le tumutumu autu i le chromatogram maua mai le vaifofo (b) (1.0 pasene);
-le fa'amamafaina le mama: mo le mama ta'itasi, e le sili atu nai lo le vaega o le tumutumu autu i le chromatogram maua mai fa'amatalaga fofo (b) (0.10 pasene);
- aofa'i: e le sili atu i le 15 taimi le vaega o le tumutumu autu i le chromatogram maua mai le vaifofo fa'asino (b) (1.5 pasene);
-fa'aleaogaina tapula'a: 0.5 taimi le vaega o le tumutumu autu i le chromatogram maua mai le vaifofo (b) (0.05 pasene).
Metala mamafa (2.4.8): maualuga 20 ppm.
1.0 g o lo'o tausisia le su'ega C. Saunia le vaifofo fa'atatau ile 2 mL ole vaifofo masani (10 ppm Pb) R.
Ma'imau ile fa'agogo (2.2.32): maualuga 1.0 pasene, fuafua ile 1.000 g ile fa'agogo ile ogaumu ile 105℃.
Sulfated efuefu (2.4.14): maualuga 0.1 pasene, fuafuaina i le 1.0 g.
SU'ESU'EGA
Fa'amuta le 0.350 g i le 50 mL o le ethanol (96 pasene) R, na fa'amuta muamua i le 0.2 mL o le vaifofo phenolphthalein R. Fa'aopoopo le 50 mL vai R ma fa'asusu i le 0.1 M sodium hydroxide seia maua se lanu piniki.
1 mL o le 0.1 M sodium hydroxide e tutusa ma le 39.26 mg o le C24H40O4.
LELEI
O mea leaga fa'apitoa: A, C.
O isi mea leaga e mafai ona iloa (o vaila'au nei, pe a lava le maualuga, e iloa e se tasi po'o isi su'ega o lo'o i totonu o le monokalafi. E fa'atapula'aina e le fa'ata'ita'iga lautele o le taliaina mo isi mea leaga ma/po'o le monokalafi lautele mea. mo le fa'aogaina o vaila'au (2034) O lea e le mana'omia ai le fa'ailoaina o nei mea leaga mo le fa'aalia o le tausisia Va'ai fo'i 5.10.
Puleaina o mea le mama i vailaʻau mo le faʻaogaina o vailaʻau): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (chenodeoxycholic acid),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (cholic acid),
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic acid (lithocholic acid),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (ursocholic acid),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (deoxycholic acid),
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic acid,
G. methyl 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.