D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0 ~ 100.5% Warshada Tayada Sare

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Habka Imtixaanka
D-Glucitol (D-sorbitol).
Waxa ku jira: 97.0 boqolkiiba ilaa 102.0 boqolkiiba (walax anhydrous ah).
MEESHA
Muuqaal: caddaan ama ku dhawaad ​​cad, budada crystalline.
Solubility: aad ugu milmay biyaha, ficil ahaan aan lagu milmi karin ethanol (96 boqolkiiba).
Waxay muujinaysaa polymorphism (5.9).
ILKAHA ILMAHA
Aqoonsiga koowaad: A.
Aqoonsiga labaad: B, C, D
A. Baar chromatogram-yada lagu helay baaritaanka.
Natiijooyinka: heerka ugu sarreeya ee chromatogram-ka ee lagu helay xalka tijaabada ayaa la mid ah wakhtiga haynta iyo cabbirka ugu sarreeya ee chromatogram-ka ee lagu helay xal tixraaceed (a).
B. Ku mil 0.5 g oo kuleyl ah isku dar ah 0.5 ml pyridine Rand 5 mL acetic anhydride R. Ka dib 10 daqiiqo ku shub xalka 25 mL oo biyo ah Rand u ogolow inuu istaago biyo baraf ah 2 saac.Da'da, dib-u-crystallised laga sameeyay mug yar oo ethanol ah (96 boqolkiiba) R oo lagu qallajiyey vacuo, waxay dhalaalisaa (2.2.14) at 98 ℃ ilaa 104 ℃.
C. chromatography oo khafiif ah (2.2.27).
Xalka tijaabada.Kala dir 25 mg walaxda lagu baaro biyaha gudaha R oo ku mil 10 mL oo leh dareere isku mid ah.
Xalka tixraaca (a).Ku mil 25 mg oo sorbitol CRS ah biyaha R oo ku mil 10 mL oo leh dareere isku mid ah.
Xalka tixraaca (b).Ku mil 25 mg ee mannitol CRS iyo 25 mg ee sorbitol CRS ee biyaha R oo ku mil 10 mL oo leh dareere isku mid ah.
Saxan: TLC silica jel G saxan R.
Marxaladda wareega: biyaha R, ethyl acetate R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Codsiga: 2 μL
Horumarinta: in ka badan waddo 17cm ah
Qalajinta: hawada.
Ogaanshaha: ku buufin 4-aminobenzoic acid xal R;ku qallaji hadda hawo qabow ilaa acetone laga saaro;kulaylka 100 ℃ 15min;u oggolow inaad qaboojiso oo ku buufiso 2g/L xal sodium periodate R;ku qallalan hadda hawo qabow;kulayl 100 ℃ 15 daqiiqo.
Ku habboonaanta nidaamka: xallinta tixraaca (b):
- chromatogram-ku wuxuu muujinayaa 2 dhibcood oo si cad u kala soocan.
Natiijooyinka: meesha ugu muhiimsan ee chromatogram-ka ee lagu helay xalka tijaabada waxay la mid tahay booska, midabka iyo cabbirka meesha ugu muhiimsan ee chromatogram-ka ee lagu helay xal tixraaceed (a).
D. Wareegga indhaha ee gaarka ah (2.2.7): +4.0 ilaa +7.0 (walaxda anhydrou).
Kala dir 5.00 g oo ah walaxda la baaro iyo 6.4 g oo disodium tetraborate R ah 40 ml oo biyo ah R. Oggolow in uu istaago 1 saac, ruxaya marmar, oo ku milo 50.0mL biyo R. Sifee haddii loo baahdo.
IMTIXAANKA
Muuqashada xalka.Xalku waa cad yahay (2.2.1) oo aan midab lahayn (2.2.2, Habka II).
Ku mil 5 g biyaha gudaha R oo ku mil 50 mL oo leh dareere isku mid ah.
Waxqabadka (2.2.38): ugu badnaan 20 μS · cm-1
Milaan 20.0 g oo biyo ah oo aan kaarboon-dioxide ku jirin R oo laga diyaariyey biyo diirran R oo ku mil 100.0 mL oo leh dareere isku mid ah.Cabir xadhkaha xajinta adigoo si tartiib ah u walaaqaya kicinta birta.
Yaraynta sonkorta: ugu badnaan 0.2 boqolkiiba, oo lagu muujiyay sida gulukoos u dhiganta.
Ku mil 5.0 g 6 ml oo biyo ah R iyadoo la kaashanayo kulayl khafiif ah.Qabooji oo ku dar 20 mL oo ah cupri-citric xal R iyo dhawr kuul quraarad ah.Kuleyl si ay karkarintu u bilaabato 4 daqiiqo ka dib oo ilaali karkarinta 3 daqiiqo.Si degdeg ah u qabooji oo ku dar 100 ml oo ah 2.4 boqolkiiba V/V xal glacial acetic acid R iyo 20.0 ml oo 0.025 M iodine ah.Gariir joogto ah, ku dar 25 mL oo isku dar ah 6 muga hydrochloric acid R iyo 94 mugga biyaha R iyo, marka uu roobku kala dilo, titrate xad-dhaafka ah ee iodine leh 0.05 M sodium thiosulfate iyadoo la isticmaalayo 1 mL ee istaarijka xal. ilaa dhamaadka titration, sida tilmaame.Wax aan ka yarayn 12.8 ml oo ah 0.05 M sodium thiosulfate ayaa loo baahan yahay.
Walxaha la xidhiidha.chromatography dareere ah (2.2.29).
Xalka tijaabada.Ku mil 5.0 g oo ah walaxda lagu baaro 20 ml oo biyo ah R kuna qas 100.0 mL oo leh dareere isku mid ah.
Xalka tixraaca (a).Ku mil 0.50g oo sorbitol CRS ah 2 mL oo biyo ah R kuna qas 10.0 ml oo isku mid ah dareere.
Xalka tixraaca (b).Ku qas 2.0ml ee xalka tijaabada ilaa 100.0 ml biyo R.
Xalka tixraaca (c).Ku qas 5.0 ml oo xal tixraac ah (b) ilaa 100.0 ml biyo R.
Xalka tixraaca (d).Ku mil 0.5g oo sorbitol R ah iyo 0.5 g oo mannitol R (nijaas ah A) 5 ml oo biyo ah R kuna qas 10.0 ml oo isku mid ah dareere.
Tiirka:
–xajmiga:l=0.3m,Ø=7.8mm
Marxaladda taagan: xabagta is-weydaarsiga xooggan ee is-weydaarsiga (qaabka calcium) R (9 μm);
– Heerkulka: 85±1°C
Marxaladda guurguura: biyaha soo degey R.
Heerka socodka: 0.5ml/min
Ogaanshaha: refractometer lagu hayo heerkul joogto ah (tusaale 35 °C).
Duritaan: 20μL ee xalka tijaabada iyo xalalka tixraaca (b) (c) iyo (d)
Wakhtiga orodka: laba jeer wakhtiga haynta sorbitol.
Haysashada qaraabada ah ee tixraaca sorbitol (waqtiga haynta = qiyaastii 27 min): wasakh C = qiyaastii 0.6;wasakh A = qiyaastii 0.8;wasakhda B = qiyaastii 1.1.
Ku habboonaanta nidaamka: xallinta tixraaca (d):
-xallin: ugu yaraan 2.0 inta u dhaxaysa meelaha ugu sarreeya sababtoo ah wasakh A iyo sorbitol.
Xaddid:
Nijaas kasta: wasakh kasta, oo aan ka badnayn aagga ugu sarreeya ee chromatogram-ka ee lagu helay xal tixraaceed (b) (2 boqolkiiba);
-wadarta: aan ka badnayn 1.5 jeer bedka ugu sarreeya ee chromatogram-ka ee lagu helay xal tixraaceed (b) (3 boqolkiiba);
Xadid la'aanta: bedka ugu sarreeya ee chromatogram-ka ee lagu helay xal tixraaceed (c) (0.1 boqolkiiba).
Lead (2.4.10): ugu badnaan 0.5 ppm.
Nickel (2.4.15): ugu badnaan 1 ppm.
Kala dir walaxda lagu baaro 150.0 mL ee isku dhafka la qoray ee dareerayaasha.
Biyaha (2.5.12): ugu badnaan 1.5 boqolkiiba, oo lagu go'aamiyay 1.00 g.U isticmaal isku dhafka 1 mugga formamide R iyo 2 mug oo methanol anhydrous R ah sida dareere ahaan.
wasakhowga microbial
Haddii loogu talagalay in loo isticmaalo samaynta diyaarinta waalidnimada:
– TAMC: heerka aqbalida 102CFU/g (2.6.12).
Haddi aan loogu talagalin in loo isticmaalo samaynta diyaarinta waalidnimada:
– TAMC: heerka aqbalaadda 103CFU/g (2.6.12);
- TYMC: heerka aqbalaadda 102CFU/g (2.6.12);
-maqnaanshaha Escherichia coli (2.6.13);
-la'aanta Salmonella (2.6.13).
Bakteeriyada endotoxins (2.6.14).Haddii loogu talagalay in loo isticmaalo soo saarista diyaargarowga waalidnimada iyada oo aan la marin habraac ku habboon oo dheeraad ah oo ka saarista endotoxins bakteeriyada:
- in ka yar 4 IU/g loogu talagalay diyaarinta waalidnimada oo leh uruurin ka yar 100g/L oo sorbitol ah.
- in ka yar 2.5 IU/g loogu talagalay diyaarinta waalidnimada oo leh fiirsashada 100g/L ama ka badan oo sorbitol ah.
ASSAY
chromatography dareere ah (2.2.29) sida lagu qeexay tijaabada walxaha la xidhiidha wax ka beddelka soo socda.
Duritaan: xal tijaabo ah iyo xal tixraac (a).
Ka xisaabi waxa ku jira boqolkiiba D-sorbitol ee ka kooban sorbitol CRS ee lagu dhawaaqay.
SALAAMAYNTA
Calaamaddu waxay leedahay:
- meesha ay khuseyso, xoojinta ugu badan ee endotoxins bakteeriyada;
- meesha ay khuseyso, in walaxda ku haboon tahay isticmaalka diyaarinta parenteral.
XANUUNKA
A. D-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) Habka Imtixaanka USP
Qeexitaan
Sorbitol wuxuu ka kooban yahay NLT 91.0% iyo NMT 100.5% D-sorbitol, oo lagu xisaabiyo ku salaysan anhydrous.Qadarka wadarta sonkorta, alkolada kale ee polyhydric, iyo hexitol anhydrides, haddii la ogaado, kuma jiraan shuruudaha, ama qadarka la xisaabiyay ee hoos yimaada Waxyeelada Kale ee Ogeysiiska Guud.
AQOONSIGA
• A.
Xalka muunada: 1g oo sorbitol ah 75 ml oo biyo ah
Falanqaynta: Ku wareeji 3 ml oo muunadda muunad tuubo 15-cm oo tijaabo ah, oo ku dar 3 mL oo ah xal catechol ah oo dhawaan la diyaariyey (1 10kiiba), isku qas.Ku dar 6 ml oo sulfuric acid ah, ka dibna si tartiib ah u kululee tuubada ololka ilaa 30 ilbiriqsi.
B. Wakhtiga haynta ee ugu sarraysa ee xalka Tusaalaha waxay u dhigantaa tan ka timid xalalka caadiga ah, sida lagu helay Assay.
ASSAY
HABKA
Marxaladda guurguura: Isticmaal biyaha wasakhaysan.
Xalka ku habboonaanta nidaamka: Diyaari xal ka kooban 4.8 mg/g ee USP Sorbitol RS iyo mannitol kasta
Xalka caadiga ah: 4.8 mg/g of USP Sorbitol RS
Xalka Tusaalaha: Ku milmi 0.10 g oo Sorbitol ah oo biyo ah, kuna qas biyo ilaa 20g.Qor miisaanka xalka ugu dambeeya, oo si fiican isku qas.
Nidaamka Chromatographic
(Fiiri Chromatography <621>, Habboonaanta Nidaamka.)
Habka: LC
Detector: Tilmaanta Refractive
Tiirka: 7.8-mm x 10-cm;xirxiran L34
Heerkulka
Tiirka: 50± 2°
Baaraha: 35°
Heerka socodka: 0.7 ml/min
Cabbirka duritaanka: 10 μL
Ku habboonaanta nidaamka
Tusaalooyinka: Xalka ku habboonaanta nidaamka iyo xalalka caadiga ah [FIIRO GAAR AH-Waqtiyada xajinta ee mannitol iyo sorbitol waa qiyaastii 0.6 iyo 1.0, siday u kala horreeyaan.]
Shuruudaha ku habboonaanta
Xallinta: NLT 2.0 inta u dhaxaysa sorbitol iyo mannitol, xal ku habboonaanta nidaamka
Isbeddel heerka qaraabada ah: NMT 2.0%, Xalka caadiga ah
Falanqaynta
Tusaalooyinka: Xalka caadiga ah iyo xalalka muunada
Xisaabi boqolkiiba, ku salaysan anhydrous, D-sorbitol ee qaybta Sorbitol ee la qaatay:
Natiijadu = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/ (100 -W)) x 100
rU= jawaabta ugu saraysa ee xalinta Tusaalaha
rS= jawaabta ugu saraysa ee xalinta caadiga ah
CS= uruurinta USP Sorbitol RS ee xalka caadiga ah (mg/g)
CU= fiirsashada Sorbitol ee xalka muunada (mg/g)
W= boqolleyda lagu helay tijaabada Go'aaminta Biyaha
Shuruudaha aqbalaadda: 91.0%-100.5% ku salaysan anhydrous
XANUUNKA
LIMITOF NICKE
Xalka muunada: Ku mil 20.0 g oo Sorbitol ah acetic acid la badhxay, oo ku qas 150 mL.
Xalka maran: 150 ml oo ah acetic acid la badhxay
Xalalka caadiga ah: U diyaari saddex xal adiga oo ku daraya 0.5, 1.0, iyo 1.5 ml oo ah nikkel xal TS ilaa 20.0 g of Sorbitol ah oo lagu milmay acetic acid, oo lagu milo dareere isku mid ah ilaa 150 ml.
Xaaladaha qalabka
(Fiiri Spectropphotometry iyo Iftiin-kala-firdhinta <851>)
Qaabka: spectrophotometry nuugista atomiga
Dhererka mowjadda falanqaynta: 232.0 nm
Lambaska: Nickel hollow-cathode
Ololka: Hawo-acetylene
Falanqaynta
Tusaalooyinka: xalalka caadiga ah iyo xalalka Tusaalaha
Muunad kasta ku dar 2.0 mL oo ah ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (oo ka kooban 10g/L ammonium pyrrolidinedthiocarbamate) iyo 10.0 ml oo methyl isobutyl ketone ah, oo rux ilaa 30 s.Ka ilaali iftiinka dhalaalaya.U oggolow labada lakab inay kala baxaan, oo isticmaal lakabka ketone methyl isobutyl.Qalab u dhig eber adiga oo isticmaalaya lakabka organic ka soo xalinta bannaan.
Isla mar ahaantaana u go'aami nuugista lakabka organic ka shaybaarada ugu yaraan saddex jeer midkiiba.Qor celceliska akhrinta joogtada ah mid kasta oo ka mid ah xalalka caadiga ah iyo xalka Tusaalaha.Inta u dhaxaysa cabbir kasta, ka hammin lakabka organic ka soo xalinta bannaan, oo hubi in akhrisku ku soo noqdo eber.U qorshee nuugista xalalka caadiga ah iyo xalka Tusaalaha oo ka soo horjeeda tirada nikkel ee lagu daray.
Ka saar xariiqda ku biirista dhibcaha garaafka ilaa ay la kulanto dhidibka fiirsashada.Masaafada u dhaxaysa bartan iyo isgoyska faasasku waxay ka dhigan tahay xoojinta nikkel ee xalka Tusaalaha.
Shuruudaha aqbalaadda: NMT 1 ppm
• Daboolka hadhaaga <281>: NMT 0.1%, oo lagu go'aamiyay qayb 1.5g ah
YARaynta Sonkorta
[FIIRO GAAR AH-Qaddarka lagu go'aamiyey imtixaankan kuma jiro qaddarka la xisaabiyey ee hoos yimaada Waxyeellada Kale ee Ogeysiiska Guud.]
Xalka Tusaalaha: Ku mil 3.3 g oo Sorbitol ah 3 ml oo biyo ah iyadoo la kaashanayo kulayl fudud.Qabow, oo ku dar 20.0 mL oo ah citrate cupric TS iyo dhawr kuul quraarad ah.Kuleyl si ay karkarintu u bilaabato 4 daqiiqo ka dib, oo ilaali karkarinta 3 daqiiqo.Si degdeg ah u qabooji, oo ku dar 40 ml oo acetic acid la badhxay, 60 ml oo biyo ah, iyo 20.0 ml oo 0.05 N iodine VS ah.Gariir joogto ah, ku dar 25 mL oo isku dar ah 6 mL oo hydrochloric acid iyo 94 ml oo biyo ah.
Falanqaynta: Marka uu daadadku kala dilo, titrate xad-dhaafka ah ee iodine leh 0.05 N sodium thiosulfate VS isticmaalaya 2mL ee istaarijka TS, oo lagu daray dhamaadka titration, sida tilmaame.
Shuruudaha aqbalaadda: NLT 12.8 mL ee 0.05 N sodium thiosulfate VS ayaa loo baahan yahay, oo u dhiganta 0.3% NMT ee dhimista sonkorta, sida gulukoos
• KHLORIDEAND SULFATE, Chloride<221> (haddii lagu calaamadiyay in loo isticmaalo diyaarinta foomamka qiyaasta qiyaasta waalidka)
Tusaale: 1.5 g
Shuruudaha aqbalaadda: Muunadku ma muujinayo koloriin ka badan inta u dhiganta 0.10 mL ee 0.020 N hydrochloric acid (NMT 0.0050%).
• KHLORIDEAND SULFATE, Sulfate <221> (haddii lagu calaamadiyay in loo isticmaalo diyaarinta foomamka qiyaasta qiyaasta waalidka)
Tusaale: 1.0 g
Shuruudaha aqbalaadda: Muunadku ma muujinayo wax ka badan sulfate oo u dhiganta 0.10 mL ee 0.020 N sulfuric acid (NMT 0.01%).
IMTIXAANO GAAR AH
• Tijaabooyinka Tiro-koobka MICROBIAL <61> iyo IMTIXAANKA MIRROORGANISM-KA GAARKA AH <62>: Wadarta tirada hawada ee la isticmaalayo Habka Talaxtagga waa NMT 1000 cfu/g, wadarta guud ee caaryada iyo khamiirkana waa NMT 100 cfu/g
• PH <791>: 3.5-7.0, ee 10% (w/w) xal biyo la'aan ah kaarboon dioxide
• Go'aaminta biyaha, Habka I <921>: NMT 1.5%
Xalka CADDAYN IYO MIDABKA (haddii lagu calaamadiyay isticmaalka diyaarinta foomamka qiyaasta qiyaasta)
Tusaale: 10.0 g
Falanqaynta: Ku mil muunada 100.0 ml oo biyo ah oo aan lahayn kaarboon laba ogsaydh.
Shuruudaha aqbalaadda: Xalku waa cad yahay oo aan midab lahayn.
• BACTERIAL ENDOTOXINS TEST <85> (haddii lagu calaamadiyay in loo isticmaalo diyaarinta foomamka qiyaasta qiyaasta waalid): NMT 4 USP Endotoxin Units/g ee foomamka qiyaasta qiyaasta waalidnimada oo leh wax ka yar 100g/L ee sorbitol, iyo NMT 2.5 USP Endotoxin Units/g foomamka qiyaasta qiyaasta parenteral ee leh fiirsashada 100g/L ama ka badan oo sorbitol ah.
SHURUUD DHEERAAD AH
• BAAKAYNTA IYO BAAKAYNTA: Ku kaydi weelasha si fiican u xidhan.Shuruudaha kaydinta lama cayimin.
Calaamadeynta: Sorbitol loogu talagalay in loogu isticmaalo diyaarinta foomamka qiyaasta waalidnimada ayaa sidaas loo calaamadeeyay.
HEERARKA Tixraaca USP <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS