Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine daahirnimo>98.5% (HPLC)

Hababka kormeerka
1. Muuqashada
-- Kormeer muuqaal ah
2. Daahirnimada (HPLC)
2.1 Qalabka
chromatography dareere waxqabadka sare leh, PDA detector.
Isku dheelitirka falanqaynta elegtarooniga ah
2.2 Reagent
Acetonitrile (darajada chromatographic), trifluoroacetic acid (darajada chromatographic)
2.3 Xaaladaha Chromatographic
2.3.1 Tiirka: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 Dhererka mowjadda ogaanshaha: INC220nm
Heerka socodka: 1.0ml/min
Cabbirka Tusaalaha: 10 μl (tixraac)
Daawada: acetonitrile
Waqtiga aruurinta xogta: 25.00min
2.4 diyaarinta wajiga wareega
Marxaladda wareegta A (0.1% trifluoroacetic acid water): nuugista saxda ah 2. Ku qas Oml trifluoroacetic acid biyo ilaa 2000m1, si fiican isku qas, iyo degassing;
Marxaladda wareega B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): nuugista saxda ah ee 2.0ml trifluoroacetic acid ayaa lagu qasi jiray 2000m1 oo leh acetonitrile, isku dhafan iyo degassing;
2.5 Barnaamijka Gradient ee wajiga mobaylka
Waqtiga (daqiiqo) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Diyaarinta xal muunad
Miisaam oo milaan 0.1g muunada leh acetonitrile oo ku milo 100ml, si fiican u rux si aad u isticmaasho, ama isku uruursi isku mid ah.U diyaari laba muunado oo isbarbar socda.
2.7 Tusaalaha Go'aaminta
U falanqeyso muunada iyadoo la raacayo nidaamka muunada ee soo socota:
In ka badan 1 duritaan oo xal maran
1 tol oo muunad xal ah 1#
1 tol oo muunad xal ah 2#
2.8 Xisaabinta natiijada
2.8.1 Habka caadiga ah ee aagga ugu sarreeya ayaa la isticmaalay si loo xisaabiyo nadiifinta HPLC iyada oo laga jarayo meel bannaan.
2.8.2 Macnaha qaraabo ee leexashada daahirnimada laba irbadood waa in aanu ka badnayn 1%
2.8.3 Haddii natiijooyinka labada irbadood ay buuxiyaan shuruudaha aqbalaadda, celceliska nadiifinta ayaa loo qaataa natiijada kama dambaysta ah.
3, barta dhalaalidda -- RY-1 aaladda dhibicda dhalaalka
4. Luminta habka ogaanshaha qalajinta
4.1 Qalabka:
Foornada heerkulbeegga korantada ee qalajinta, hal tobankii kun ee dheelitirka.
4.2 Habka:
Dhalo miisaankeedu fidsan yahay oo afka dhulka ku daboolan oo leh miisaan joogto ah oo aad u qallajin, miisaan 1 garaam oo muunad ah (sax ah ilaa 0.0001 garaam).Muunada waa in si siman loogu faafiyaa xagga hoose ee dhalada miisaanka leh oo dhumucdeedu aanay ka badnayn 10mm, ku rid foorno heerkul joogto ah oo koronto ah, qallaji 105-110 ℃ 3 saacadood, ka dibna u gudub qolka qalajinta, qabow. heerkulka qolka oo miisaan.
Xisaabinta: Miisaanka qallalan %= (M1-M2) ÷M×100
Halkee: M1: cuf of muunad iyo dhalada miisaanka ka hor inta aan engegin, g
M2: Cus of muunad iyo dhalada miisaamaya ka dib marka la qalajiyo, g
M: Tusaalaha tirada, garaam
5. Wareegid gaar ah
-- Wareegid gaar ah ayaa lagu cabbiraa si waafaqsan GB/T613-1988
Tusaalaha diyaarinta: 0.5000g oo muunad ah ayaa si sax ah loo miisaamay waxaana lagu wareejiyay dhalada mugga 50ml nadiif ah oo qalalan oo leh 20ml Ethyl acetate.Dhalada waa la ruxay oo la ruxay si ay u milaan Ethyl acetate.
Tijaabi: Ku hagaaji eber gyroscope-ka tijaabada ka hor, ka dib tuubada tijaabada ku buuxi xal muunad, duub xagasha leexinta, oo xisaabi wareega gaarka ah ee muunada adoo isticmaalaya qaacidada soo socota.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Halkee:
[α]20/D: Wareegga gaarka ah ee xalka muunada at 25℃
r: Wareegga lagu arkay 25 ℃ xal muunad
50: Diyaari mugga xalka muunada (ml)
w: Tusaalaha miisaanka (g)
L: Dhererka tuubada indhaha (dm)
6. Falanqaynta TCL
Tusaalaha diyaarinta: 0.5000g muunada si sax ah ayaa loo miisaamay waxaana loo raray dhalada mug leh ee 50ml nadiif ah oo qalalan, 40ml EtoH ayaa lagu daray, dhalada ayaa la daboolay oo la ruxay si ay u milanto, ka dibna lagu qaso miisaanka EtoH.
Diyaarinta muunada xakamaynta: 0.5000g muunada si sax ah ayaa loo miisaamay waxaana loo raray dhalada 50ml oo nadiif ah oo qalalan, 40ml biyo ah iyo 2 dhibcood oo ah 6N hydrochloric acid ayaa lagu daray, dhalada ayaa la daboolay oo la ruxay si ay u milaan, ka dibna lagu qaso miisaanka biyo.Dabadeed qaado 0.5 ee dareeraha kore oo ku qas ethanol dhalada mugga 100ml ee muunad tixraaceed leh 1.0% haraaga amino acid.
10 mikroliter oo muunado ah ayaa lagu qaaday silinge microsampling ah, shaybaaradana waxaa la saaray saxanka silikoon ee GF254.5 microliter, 10 microliter iyo 15 microliter dhibcood ayaa loo qaaday dhibcaha isbarbardhigga, siday u kala horreeyaan.
Wakiilka soo koraya: n-butanol: glacial acetic acid: biyo = 4: 1: 1.
Wakiilka horumarinta midabka: 5% ninhydrin methanol xal.
Hawlgalka horumarinta midabka: marka hore, isticmaal timaha qalajiyaha si aad u qalajiso saxanka silica gel ee horumarsan, ka dibna ku dhex rid 5% ninhydrin methanol, ka dibna qalaji, oo ku dubi heerkul sare foornada korantada ee horumarinta midabka.
Xukun: U fiirso wakhtiga midabka badeecada, cabbirka barta, xoogga saarista midabka iyo isbarbardhigga badeecada kantaroolka, ku xukun in ay ku jirto xadkaas.