Histamine Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98.5 ~ 101.0% (Titration) Warshada

Histamine Dihydrochloride (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡ Habka Imtixaanka
Qeexitaan
Histamine dihydrochloride wuxuu ka kooban yahay wax aan ka yarayn 98.5 boqolkiiba oo aan ka badnayn 101.0 boqolkiiba 2- (1H-imidazol-4-yl)ethan-1-amine dihydrochloride, oo lagu xisaabiyo tixraaca walaxda la qalajiyey.
MEESHA
Cadaan ama ku dhawaad ​​cad, budo crystalline ama kiristaalo aan midab lahayn, hygroscopic, aad u milmay biyaha, ku milma khamriga.
AQOONSIGA
Aqoonsiga koowaad: A, D.
Aqoonsiga labaad: B, C, D
A. Ku baadh nuugista infrared spectrophotometry (2.2.24), marka la barbar dhigo spectrum-ka laga helay histamine dihydrochloride CRS.U baar sida saxannada loo diyaariyey iyadoo la isticmaalayo 1 mg oo walax ah.
B. Ka baadh chromatogram-yada laga helay baaritaanka histidine.Meesha ugu muhiimsan ee chromatogram-ka ee lagu helay xalka tijaabada (b) waxay la mid tahay booska, midabka iyo cabbirka meesha ugu muhiimsan ee chromatogram-ka ee lagu helay xal tixraaceed (a).
C. Ku milmi 0.1 g 7 ml oo biyo ah kuna dar 3 mL oo ah 200 g/L xal sodium hydroxide ku dar 0.1 mL oo sodiyam nitrite ah R. Ku dar xalka labaad tan koowaad oo qas.Midab cas ayaa la soo saaray.
D. Waxay bixisaa falcelin (a) ee chlorides (2.3.1).
IMTIXAANKA
Xalka S. Ku mil 0.5g biyaha aan kaarboon laba ogsaydhdhiyaha lahayn R oo laga diyaariyey biyo diirran R oo ku mil 10 mL oo leh dareere isku mid ah.
Muuqashada xalka.Xalka S waa cad yahay (2.2.1) oo aan ka midab badan ahayn xalka tixraaca Y7 (2.2.2, Habka II).
pH (2.2.3).pH ee xalka S waa 2.85 ilaa 3.60.
Histidine.Ku baadh chromatography lakab khafiif ah (2.2.27), addoo isticmaalaya TLC silica gel saxan R.
Xalka tijaabada (a).Ku mil 0.5g ee walaxda lagu baaro biyaha R oo ku mil 10 mL oo leh dareere isku mid ah.
Xalka tijaabada (b).Ku qas 2 ml oo xal tijaabo ah (a) ilaa 10 ml biyo R.
Xalka tixraaca (a).Ku mil 0.1 g of histamine dihydrochloride CRS biyaha R oo ku mil 10 mL oo leh dareere isku mid ah.
Xalka tixraaca (b).Kala dir 50 mg histidine monohydrochloride R biyaha gudaha R oo ku mil 100 mL oo leh dareere isku mid ah.
Xalka tixraaca (c).Isku qas 1 ml oo xal tijaabo ah (a) iyo 1 ml oo ah xal tixraac ah (b).
Codso saxanka 1 μL ee xalka tijaabada (a), 1 μL ee xalka tijaabada (b), 1 μL ee xalinta tixraaca (a), 1 μL ee xalinta tixraaca (b) iyo 2 μL ee xalinta tixraaca (c).Samee waddo dhan 15cm adoo isticmaalaya isku dhafka 5volumes ammonia R, 20 mug oo biyo ah iyo 75 xajmiyada acetonitrile R. Ku qalaji saxanka gudaha hawo hadda jirta.Ku soo celi horumarka isla jihada, qalaji saxanka ku jira curren hawo oo ku buufi xalka ninhydrin R1.Ku rid saxanka 110 ° C 10 daqiiqo.Bar kasta oo u dhiganta histidine oo ku jira chromatogram-ka lagu helay xal tijaabo ah (a) kama badna barta ku jirta chromatogram-ka ee lagu helay xalka tixraaca (b) (1 boqolkiiba).Tijaabadu ma shaqaynayso ilaa chromatogram-ka lagu helay xalka tixraaca (c) uu muujiyo 2 dhibcood oo si cad u kala soocan.
Sulfates (2.4.13).3mL oo xal S ah oo lagu qasi jiray 15 mL oo leh biyo la diiray R ayaa u hoggaansamaya xadka xaddidan ee sulfates (0.1 boqolkiiba).
Luminta qalajinta (2.2.32).In aan ka badnayn 0.5 boqolkiiba, waxaa lagu go'aamiyay 0.20 g iyadoo lagu qallajinayo foornada 105 ° C.
Dambaska sulfated (2.4.14).Aan ka badnayn 0.1 boqolkiiba, oo lagu go'aamiyay 0.5 g.
ASSAY
Ku milmi 0.080 g isku dar ah 5.0 ml oo ah 0.01 M hydrochloric acid iyo 50 ml oo aalkolo ah R. Samee titration awood leh (2.2.20), adoo isticmaalaya 0.1 M sodium hydroxide.Akhri mugga lagu daray inta u dhaxaysa dhibcaha koowaad iyo saddexaad ee qallafsanaanta.
1ml oo ah 0.1 M sodium hydroxideis oo u dhiganta 9.203 mg ee C5H11Cl2N3.
KAYDINTA
Ku kaydi weel aan hawo lahayn, oo ka ilaalinaysa iftiinka.