Saccharin Insoluble CAS 81-07-2 daahirnimo>99.0% (HPLC)

Saccharin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3 (2H) -hal, 1,1-dioxide;
1,2-Benzisothiazolin-3-hal 1,1-dioxide [81-07-2].
Qeexitaan
Saccharin wuxuu ka kooban yahay NLT 99.0% iyo NMT 101.0% ee C7H5NO3S, oo lagu xisaabiyo sal qallalan.
AQOONSIGA
• Nuugista Infrared <197K>
ASSAY
Habka
Tusaale: 500 mg
Falanqaynta: Ku mil muunada 40 ml oo khamri ah.Ku dar 40 ml oo biyo ah iyo phenolphthalein TS.Titrate leh 0.1 N sodium hydroxide.Samee titration maran, haddii loo baahdo, oo samee sixitaanka ku habboon.ML kasta oo ah 0.1 N sodium hydroxide waxay u dhigantaa 18.32 mg ee C7H5NO3S.
Shuruudaha aqbalaadda: 99.0% -101.0% ee salka qallalan
XANUUNKA
wasakhda aan noolaha ahayn
• Hadhaaga dabka <281>: NMT 0.2%.Heerkulku waa 600 ± 50.
• Biraha culus, Habka II <231>: NMT 10 ppm
Waxyeellada dabiiciga ah
Habka 1: Xadka Toluenesulfonamides
Xalka caadiga ah ee gudaha: 0.25 mg/mL of caffeine in methylene chloride
Xalka saamiga caadiga ah: 20.0 µg/ml ee USP o-Toluenesulfonamide RS iyo 20.0 µg/ml ee USP p-Toluenesulfonamide RS ee methylene chloride
Xalka caadiga ah: Uumi 5.0 mL ee saamiga saamiga caadiga ah si uu u engego qulqulka nitrogen.Ku mil haraaga 1 ml ee xalka caadiga ah gudaha.
Xalka Tusaalaha: Laal 10 g oo Saccharin ah 20 ml oo biyo ah, oo ku mil adiga oo isticmaalaya 5-6 ml oo ah 10 N sodium hydroxide.Haddii loo baahdo, ku hagaaji xalka 1 N sodium hydroxide ama 1 N hydrochloric acid pH 7-8, oo ku qas biyo ilaa 50 mL.Ku rux xalka afar tiro midkiiba 50 ml oo ah methylene chloride.Isku dar lakabyada hoose, ku qallaji soodhiyam sulfate anhydrous, iyo filter.Ku dhaq filtarka iyo sodium sulfate 10 mL oo ah chloride methylene.Isku dar xalka iyo maydhista, oo u soo bax ku dhawaad ​​inay qallalaan biyaha qubeyska heerkul aan ka badnayn 40. Isticmaalka qadar yar oo chloride methylene ah, qiyaas ahaan hadhaaga u wareeji tuubo 10-mL ah oo ku habboon, u bax engegan socodka qulqulka. nitrogen, oo ku mil haraaga 1.0 mL ee xalka caadiga ah gudaha.
Xalka maran: Ku uumi 200 mL ee chloride methylene si uu u engego biyaha qubeyska heerkul aan ka badnayn 40. Ku mil haraaga 1 mL ee chloride methylene.
Nidaamka Chromatographic
(Fiiri Chromatography <621>, Habboonaanta Nidaamka.)
Qaabka: GC
Baaraha: ionization ololka
Tiirka: 0.53-mm × 10-m tiir silica isku dhafan, oo lagu dahaadhay wejiga G3 ( dhumucdiisuna waxay tahay 2 µm)
Heerkulka
Durida: 250
Baadh: 250
Tiirka: 180
Gaasta qaada: Nitrojiin
Heerka socodka: 10 ml/min
Cabbirka duritaanka: 1 µL
Saamiga kala baxa: 2:1
Ku habboonaanta nidaamka
Tusaalooyinka: Xalka caadiga ah iyo xalalka bannaan
[Fiiro gaar ah- Walxaha waxaa loo kala saaray sida soo socota: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, iyo caffeine.]
Shuruudaha ku habboonaanta: Ma jiraan wax sare oo waqtiyada haynta ah ee heerka gudaha, o-toluenesulfonamide, ama p-toluenesulfonamide;Xalka madhan
Xallinta: NLT 1.5 inta u dhaxaysa o-toluenesulfonamide iyo p-toluenesulfonamide, xalalka caadiga ah
Falanqaynta
Tusaalooyinka: Xalka caadiga ah iyo xalalka muunada
Shuruudaha aqbalaadda: Haddii wax kasta oo ugu sarreeya ay sabab u tahay o-toluenesulfonamide iyo p-toluenesulfonamide ay ka muuqdaan chromatogram-ka lagu helay xalka Tusaalaha, saamiga aaggooda iyo kan heerka gudaha gudaha waa NMT saamiga u dhigma ee chromatogram-ka la helay xalalka Heerka .
Wasakhda Shakhsiyeed: Eeg Shaxda 1aad ee wasakhda.
Shaxda wasakhaysan 1
Shuruudaha Ogolaanshaha Magaca (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
Habka 2: Xadka Benzoate iyo Salicylate
Xalka muunada: 10 mL oo ah xal kulul, saturated oo saccharin ah
Falanqaynta: Ku dar ferric chloride TS dropwise xalka Tusaalaha.
Shuruudaha aqbalaadda: Ma jiro wax soo da'aya ama midab violet ah oo ka muuqda dareeraha.
IMTIXAANO GAAR AH
• Range ama Heer kulka 741: 226-230
• Luminta qallajinta <731>: Ku qalaji muunad 105 ah 2 saacadood: waxay luminaysaa NMT 1.0% miisaankeeda.
• Tijaabada Walxaha Carbonizable U diyaarsan 271
Xalka muunada: 40 mg/mL ee sulfuric acid (94.5% -95.5% [w/w] ee H2SO4), lagu hayo 48-50 10 daqiiqo
Shuruudaha aqbalaadda: Xalka Muunaduhu ma laha midab ka badan Dheecaan ku habboon A, marka laga eego asal cad.
Cadaynta Xalka
[Fiiro gaar ah-Xalka Tusaalaha waa in la barbar dhigaa ka joojinta tixraaca A iyo biyaha ku jira iftiinka maalinta 5 daqiiqo ka dib diyaarinta joojinta tixraaca A.]
Dareeraha: 200-g/L xal sodium acetate ah
Xalka Hydrazine: 10.0 mg/mL oo ah hydrazine sulfate.[Xusuusin- Oggolow inuu istaago 4-6 saacadood.]
Xalka Methenamine: Ku wareeji 2.5 g oo methenamine ah ilaa 100-mL oo galaas ah oo joogsan, ku dar 25.0 ml oo biyo ah, geli dhalada joojiyaha, oo qas si aad u milanto.
Ka joojinta opalescent ee aasaasiga ah: Ku wareeji 25.0 mL oo xal Hydrazine ah xalka Methenamine ee galaaska 100-mL ee joogsan.Isku qas, oo oggolow inaad istaagto 24 saacadood.[Xusuusin-hakintaani waa mid degan 2 bilood, waase haddii lagu kaydiyo weel quraarad ah oo ka nadiifsan cilladaha dusha sare.Joojinta waa inaysan ku dheggan muraayadda oo waa in si fiican loo qaso ka hor intaan la isticmaalin.Oggolow ka joojinta inuu istaago 24 saac.]
Heerka muraayadda: Ku qas 15.0 mL ee hakinta opalescent ee aasaasiga ah biyo ilaa 1000 mL.[Xusuusin-Hakintaan waa inaan la isticmaalin wax ka badan 24 saacadood ka dib diyaarinta.]
Joojinta tixraaca A: Heerka indho-beelka iyo biyaha (1 ee 20)
Joojinta tixraaca B: Heerka indho-beelka iyo biyaha (1 ee 10)
Xalka muunada: 200 mg/ml ee dareeraha
Falanqaynta
Tusaalooyinka: Diluent, Xayiraadda Tixraaca A, Joojinta Tixraaca B, Tusaalaha Xalka, iyo Biyaha
Ku wareeji qayb ku filan oo muunad ah tuubo tijaabo ah oo aan midab lahayn, hufan, muraayad dhexdhexaad ah oo leh sal siman iyo dhexroor gudaha ah oo ah 15-25 mm si aad u hesho qoto dheer oo ah 40 mm.Si la mid ah u wareeji qaybo ka mid ah hakinta tixraaca A, ka joojinta tixraaca B, biyaha, iyo dareeraha si loo kala saaro tuubooyinka tijaabada ee iswaafaqaya.Is barbar dhig xalalka ku jira iftiinka maalinta ee fidsan, adigoo si toos ah u eegaya asalka madow (eeg Spectrophotometry iyo Iftiin-kala-firdhinta 851, Isbarbardhigga Muuqaal).[Fiiro gaar ah — Faafinta iftiinka waa in uu ahaadaa mid ka joojinta tixraaca A si sahal ah looga sooci karo biyaha, iyo in ka joojinta tixraaca B si sahal ah looga sooci karo ka joojinta tixraaca A.]
Shuruudaha aqbalaadda: Xalka Tusaalaha wuxuu muujinayaa isla caddaynta tan biyaha, ama Diluent, ama iftiinkeedu waa NMT ee ka joojinta tixraaca A.
• Midabka Xalka
Diluent A: 200-g/L xal sodium acetate ah
Diluent B: 10-g/L xal hydrochloric acid
Xalka saamiga caadiga ah: Ferric chloride CS, kobaltous chloride CS, cupric sulfate CS, iyo Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Xalka caadiga ah: Xalka saamiga caadiga ah iyo Diluent B (1 ee 100).[Fiiro gaar ah u diyaari xalka caadiga ah isla markiiba ka hor isticmaalka.]
Xalka Tusaalaha: Isticmaal muunadda muunada ee tijaabada si aad u caddeyso Xalka.
Falanqaynta
Tusaalooyinka: Diluent A, Xalka caadiga ah, Xalka Tusaalaha, iyo biyaha
Ku wareeji qayb ku filan oo muunad ah tuubo tijaabo ah oo aan midab lahayn, hufan, muraayad dhexdhexaad ah oo leh sal siman iyo dhexroor gudaha ah oo ah 15-25 mm si aad u hesho qoto dheer oo ah 40 mm.Si la mid ah u wareeji qaybo ka mid ah xalalka caadiga ah, Diluent A, iyo biyaha si loo kala saaro, oo iswaafaqaya tuubooyinka tijaabada.Is barbar dhig xalalka ku jira iftiinka maalinta ee fidsan, adigoo si toos ah u eegaya asalka cad (eeg Spectrophotometry iyo Iftiin-kala-firdhinta 851, Isbarbardhigga Muuqaal).
Shuruudaha aqbalaadda: Xalka muunadku waxa uu leeyahay muuqaalka biyaha ama dareeraha A, ama aan ka midab badan ahayn xalalka caadiga ah.
SHURUUD DHEERAAD AH
Baakadaha iyo Kaydinta: Ku kaydi weelasha si fiican u xidhan.Ku kaydi heerkulka qolka.
• Heerarka Tixraaca USP <11>
USP Saccharin RS Guji si aad u aragto Qaabdhismeedka
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS