Acesulfame K CAS 55589-62-3 Pastërtia e kaliumit të acesulfamit >99.0% (HPLC)

PËRKUFIZIM
Acesulfame Kaliumi përmban NLT 99.0% dhe NMT 101.0% të C4H4NO4SK, e llogaritur në bazë të tharjes.
IDENTIFIKIMI
• A. ABORBIMI INFRA KUQ <197K>
• B. TESTET E IDENTIFIKIMIT-TË PËRGJITHSHME, Kaliumi <191>
Tretësira e mostrës: 100 mg/mL
Kriteret e pranimit: Plotëson kërkesat
VLERËSIM
• PROCEDURA
Mostra: 150 mg
Sistemi titrimetrik (Shih Titrimetrinë <541>)
Modaliteti: Titrim i drejtpërdrejtë
Titrant: 0,1 N acid perklorik VS
Bosh: 50 ml acid acetik glacial
Zbulimi i pikës fundore: Potenciometrik
Analiza: Shpërndani kampionin në 50 mL acid acetik glacial.
Titroni me acid perklorik 0,1 N VS.Kryeni një përcaktim bosh.
Llogaritni përqindjen e kaliumit acesulfame (C4H4NO4SK) në mostër:
Rezultati = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = vëllimi i titrantit të konsumuar nga kampioni (mL)
B = vëllimi i titrantit i konsumuar nga bosh (mL)
N = normaliteti aktual i titrantit (mEq/mL)
F = faktori ekuivalent, 201.2 mg/mEq
W = pesha e kampionit (mg)
Kriteret e pranimit: 99.0%-101.0% në bazë të tharë
PAPApastërtitë
• KUFIRI I FLUORIDIT
[SHËNIM-Përdorni enë plastike gjatë gjithë këtij testi.]
Tretësira A: Shpërndani 210 g monohidrat të acidit citrik në 400 mL ujë.Rregulloni me amoniak të koncentruar në një pH prej 7.0 dhe holloni me ujë në 1000 mL.
Tretësira B: 132 mg/mL fosfat amonium dybazik
Zgjidhja C: Në një suspension prej 292 g acid edetik në 500 mL ujë, shtoni 200 mL hidroksid amoniumi, rregulloni me hidroksid amoniumi në një pH midis 6 dhe 7 dhe holloni me ujë për të bërë 1000 mL.
Tretësirë ​​buferike: Përzieni vëllime të barabarta të tretësirës A, tretësirës B dhe tretësirës C dhe rregulloni me hidroksid amoniumi në një pH prej 7.5.
Tretësirë ​​standarde: Peshoni 0,442 g fluorid natriumi, i tharë më parë në 300° për 12 orë, në një balonë vëllimore 1 L dhe holloni me ujë deri në vëllim.Ruajeni tretësirën në një enë plastike të mbyllur.Menjëherë përpara përdorimit, hidhni 5 ml të kësaj solucioni me pipetë në një balonë vëllimore 100 ml dhe holloni me ujë deri në vëllim.Çdo mL e kësaj solucioni përmban 10 µg jon fluori.
Tretësira standarde A: Përzieni 0,5 mL tretësirë ​​standarde standarde dhe 15,0 mL tretësirë ​​buferike dhe holloni me ujë deri në 50 mL.
Tretësira standarde B: Përzieni 1.0 mL tretësirë ​​standarde dhe 15.0 mL tretësirë ​​buferike dhe holloni me ujë deri në 50 mL.
Tretësira standarde C: Përzieni 1,5 mL tretësirë ​​standarde dhe 15,0 mL tretësirë ​​tampon dhe holloni me ujë në 50 mL.
Tretësira standarde D: Përzieni 3.0 mL tretësirë ​​standarde dhe 15.0 mL tretësirë ​​buferike dhe holloni me ujë deri në 50 mL.
Tretësira e mostrës: Në një balonë vëllimore 50 ml shtoni 3 g Acesulfame Kalium.Treteni në ujë, shtoni 15.0 mL tretësirë ​​Buferi dhe holloni me ujë deri në vëllim.
Analiza
Mostrat: Tretësirë ​​standarde A, tretësirë ​​standarde B, tretësirë ​​standarde C, tretësirë ​​standarde D dhe tretësirë ​​mostër
Matni njëkohësisht potencialin (shih Titrimetrinë <541>) në mV, të tretësirave standarde dhe tretësirës së mostrës, me një matës pH të përshtatshëm të pajisur me një elektrodë të specifikuar për fluorin dhe një elektrodë referimi klorur argjendi-argjendi.Kur bëni matjet, transferojeni tretësirën në një gotë 25 ml dhe zhytni elektrodat.Fusni një shirit përzierës të veshur me politef në gotë, vendoseni gotën në një përzierës magnetik që ka një majë të izoluar dhe lëreni të përzihet derisa të arrihet ekuilibri (1-2 min).Shpëlajini dhe thani elektrodat ndërmjet matjeve, duke u kujdesur që të mos gërvishtni kristalin në elektrodën jonike specifike për fluorin.Matni potencialin e secilës tretësirë ​​standarde dhe vizatoni përqendrimin e fluorit, në µg/mL, kundrejt potencialit, në mV, në letër gjysmëlogarithmike.Matni potencialin e tretësirës së mostrës dhe përcaktoni përqendrimin e fluorit nga kurba standarde, në µg/mL.
Llogaritni përmbajtjen, në ppm, të fluorit në pjesën e Acesulfame Kaliumit të marrë:
Rezultati = (V × C/W)
V = vëllimi i tretësirës së mostrës (mL)
C = përqendrimi i fluorit në tretësirën e mostrës, nga kurba standarde (mg/mL)
W = pesha e kaliumit Acesulfame të marrë për të përgatitur tretësirën e mostrës (g)
Kriteret e pranimit: NMT 3 ppm
• METALET E RËNDË, Metoda I <231>: NMT 10 ppm
• PASTËRTIA KROMATOGRAFIKE
Tretësira A: 3,3 mg/mL hidrogjen sulfat tetrabutilamonium
Faza e lëvizshme: acetonitrili dhe tretësira A (2:3)
Zgjidhja e përshtatshmërisë së sistemit: 2 µg/mL secila prej USP Acesulfame Potassium RS dhe ethylparaben
Tretësirë ​​standarde: 0.2 µg/mL USP Acesulfame Potassium RS
Tretësira e mostrës: 10 mg/mL
Sistemi kromatografik
(Shih Kromatografia <621>, Përshtatshmëria e Sistemit.)
Modaliteti: LC
Detektor: UV 227 nm
Kolona: 4,6-mm × 25-cm;Paketim 5-µm L1
Shpejtësia e rrjedhjes: 1 mL/min
Madhësia e injektimit: 20 µL
Përshtatshmëria e sistemit
Shembull: Zgjidhja e përshtatshmërisë së sistemit
Kërkesat e përshtatshmërisë
Rezolucioni: NLT 2 midis acesulfame kaliumit dhe etilparabenit
Analiza
Mostrat: Zgjidhje standarde dhe zgjidhje mostër
Regjistroni kromatogramet për një kohë ekzekutimi NLT 3 herë më shumë se koha e mbajtjes së pikut të acesulfamës së kaliumit dhe matni përgjigjet e sipërfaqes së majave.
Kriteret e pranimit: Përgjigja e çdo piku në një kohë mbajtjeje të ndryshme nga ajo e kaliumit acesulfame nga tretësira e kampionit nuk e kalon përgjigjen e pikut të kaliumit acesulfame nga tretësira standarde (0.002%).
TESTET SPECIFIKE
• ACIDITET APO ALKALINITETI
Tretësira e mostrës: 4.0 g në 20 mL ujë pa dioksid karboni
Analiza: Shtoni 0.1 mL bromothymol blu TS.Nëse tretësira është e verdhë, titroni me hidroksid natriumi 0,01 N për të marrë një ngjyrë blu.Nëse tretësira është blu, titroni me acid klorhidrik 0,01 N për të marrë një ngjyrë të verdhë.
Kriteret e pranimit: Kërkohet NMT 0,2 mL hidroksid natriumi 0,01 N ose NMT 0,2 mL acid klorhidrik 0,01 N.
• HUMBJA NË THARJE <731>: Thajeni një kampion në 105° për 3 orë: humbet NMT 1,0% të peshës së tij.
KËRKESA SHTESË
• PAKETIMI DHE RUAJTJA: Ruajeni në një enë të mbyllur mirë dhe mbroni nga drita.Ruajeni në temperaturën e dhomës.
STANDARDET E REFERENCAVE USP <11>
USP Acesulfame Potassium RS